иловым эфиром в присутствии Вг2",из водного раствора Аз экстрагируют СС14, реэкстрагируют воДой и определяют в видеСММК

Отгоняют Аз из раствора НС1 и определяют в виде СММК

Экстрагируют Аз в виде AsClg бензолом, реэкстрагируют водой, переводят в СММК и измеряют ОП

В среде 6 М НС1 с помощью NaH2P02 восстанавливают мышьяк до золя элементного Аз и сравнивают со шкалой стандартов

Экстракционное титрование Au дитизоном', мешающее влияние Ag устраняют промывкой экстракта дитизоната раствором NaCl

Сурьму отделяют от висмута методом бумажной хроматографии

Экстрагируют Bi в виде дитизоната из раствора с рН 9—10 в присутствии KCN итартрата и измеряют ОП

Экстрагируют Са 0,01 %-ным раствором азо-азокси БН в смеси (1:4) ТБФ с СС14, реэкстрагируют 0,1 М HCi и измеряют ОП комплекса Са с гли-окса ль-б«с-(2-ок с иани лом)

Экстрагируют Cd раствором дитизона в СС14 при рН 14, реэкстрагируют раствором с рН 2, снова экстрагируют в виде дитизоната при рН 12 и измеряют ОП экстракта Определяют нефелометр иче-ски в виде AgCl; Sb удерживают в растворе в виде фто-ридного комплекса

Предел обнаружения, %

5-Ю"6 2-10-*

2-10-4

1-10-а

5-10-6

МО-5

4-10-е

5-10-5

Литература

[1318]

[1393] [65]

[321] [698а]

[1552] [23 , 862]

[651]

[862]

[166]

166

167

Таблица 17 (продолжение)

3,3'-диаминобензидин, образующие растворимые в толуоле и цик-логексане люминесцирующие соединения с Se и Те. Пределы обнаружения Se и Те в трихлориде сурьмы составляют соответственно 5-10-' и 1-10"*%. В другом методе [135а] для определения Se в сурьме образующееся соединение Se с 3,3'-диаминобензидином экстрагируют толуолом и измеряют интенсивность флуоресценции экстракта. В этом случае предел обнаружения Se достигает 1 - Ю-6 %; погрешность ~20%. Разработан [509] флуориметриче-ский метод определения А1 > 1 ? 10_s % в сурьме в виде комплекса с вриохром синечерным В при рН 5. Описан [1537] метод определения бора в сурьме и ее соединениях, основанный на измерении флуоресценции комплекса бора с дибензоилметаном. Предварительно бор отделяют отгонкой в виде борнометилового эфира. При определении содержания бора 10~e—10_7% погрешность состав169

170

«71

ляет 12%. Для определения Mg в трихлориде сурьмы предложен флуоресцентный метод [76] с использованием в качестве реагента •бис-салицилальэтилендиамина и измерением интенсивности голубого свечения при 450 нм, возникающего при облучении раствора УФ-светом. Предел обнаружения Mg Ы0~6%, погрешность 10—15%. В табл. 19 приведены характеристики полярографических методов определения примесей в Sb, ее сплавах и соединениях.

Щелочные и щелочноземельные элементы в сурьме и ее соединениях определяют методами фотометрии пламени. Так, в сурьме определяют Li, Na, К и Са в остатке после удаления основы отгонкой в виде хлорида в токе С12. Предел обнаружения Na, К и Са составляет 1 -10~5%, для Li — 3- 10~в% [1374]. По другому методу [509] Са в сурьме определяют по молекулярной полосе СаО при 622 нм. Предел обнаружения 5-10_6% Са, ошибка 3—5%.

Описано [396] определение Na, К и Са в сурьме методом фотометрии пламени без отделения основы (предел обнаружения 1-10~3%). Рекомендованы [164, 211] методы фотометрии пламени для определения Na в сурьме и продуктах ее производства также без отделения основы. Предел обнаружения 1-10_4%, ошибка ~5%.

Для определения Те в антимониде галлия применен метод атом-но-абсорбционной спектрофотометрии [1614].

Пробу (40—50 мг) помещают в специальную камеру п пропускают хлор для удаления основных компонентов в виде летучих хлоридов. Остаток, содержащий Те, растворяют в 3 М растворе HG1, раствор распыляют в пламя и определяют Те до поглощению света линией 214,3 нм. Предел обнаружения Те 20 mjмл; ошибка ~ 3%.

Для определения Au и Ag в сурьме и продуктах ее производства предложены [143] экстракцирнно-атомно-абсорбционные методы. Золото избирательно экстрагируют раствором ди-к-бутилсульфида в бензоле, и экстракт распыляют в пламя. Для определения Ag сначала отделяют Sb и Fe экстракцией 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром и анализируют водную фазу. Предел обнаружения Au и Ag составляет соответственно 5 и 100 не/мя.

Рентгенофлуоресцентный метод применен для определения Sn и As в сурьмяно-свинцовых сплавах [1063]. С использованием спектрометра XRD-6, трубки с вольфрамовым анодом, кристалла-анализатора LiF и амплитудного анализатора импульсов метод позволяет определять 0,15—0,75% Sn и 0,05—0,60% As. При содержании 0,260 % Sn и 0,175 % As стандартное отклонение составляет соответственно 0,012 и 0,008%.

Для определения Н, О и N в сурьме предложен метод, основанный на их выделении при плавлении образца в графитовом тигле в вакууме без ванны [910]. Для определения 0 в сурьме предложен также метод [1269], основанный на восстановлении окисной фазы в токе Н2 и титровании образовавшейся при этом воды реактивом Фишера. Варьирование навески от 0,05 до 24 г позволяет определять от 5-Ю-4 до 9%0 с ошибкой ~8%.

т"

ЛИТЕРАТУРА

1. Абдишева А. В. Науч. тр. Ташкентского ун-та, в