химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

робу выпаривают до получения сухого остатка, который затем смешивают (1 : 2) с буферной смесью, содержащей 50% (NH4)2HP04, но 16,7% CaSO,-2H20 и MgS04-2HaO, 16,6% Na2SOa и 0,035% Ge02 (внутренний стандарт). Спектры возбуждают в дуге переменного тока (16 a) f429].

В методе [62] Sb > 2-10"'% концентрируют экстракцией хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, экстракт выпаривают с угольным порошком и анализируют. Для определения Sb >

> 0,5 мкг/л предложен спектральный метод [943], включающий восстановление сурьмы с помощью NaBH4 до SbH3, подачу образовавшегося SbH3 током Не в дуговой разряд и измерение интенсивности линии Sb 252,5 нм.

В атмосферной пыли Sb наиболее часто определяют экстракци-онно-фотометрическими методами [175]. Методы включают фильтрование определенного объема анализируемого воздуха через плотные фильтры, их минерализацию и анализ минерализата. Для определения SbH„ 1-10~4% в воздухе рекомендован метод [1662], в котором анализируемый воздух пропускают (100 мл/мин) через 50 мл 3 М раствора НС104, содержащего 72 г/л NaJ и 10 г/л J2. В полученном растворе определяют сурьму в виде SbJ~ по оптической плотности при 425 нм. Для анализа атмосферной пыли предложен спектральный метод, позволяющий наряду с Sb определять еще 12 элементов с пределом обнаружения 2-Ю-7 — 1-10~6 г [12]. При определении Sb в воздушной пыли активацион-ными методами [884, 1313, 1314] фильтры не озоляют, а непосредственно подвергают облучению потоком нейтронов, а затем снимают f-спектры через различные промежутки времени и рассчитывают содержание Sb и других элементов.

158

Глава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В СУРЬМЕ И ЕЕ СОЕДИНЕНИЯХ

Для определения примесей в сурьме и ее соединениях используются спектральные, фотометрические, полярографические, атом-но-абсорбционные, люминесцентные и многие другие методы. Однако наибольшее значение имеют спектральные методы, позволяющие одновременно определять большое число примесей [479, 682, 801]. Ошибка определения примесей прямыми спектральными методами зависит от их содержания, анализируемого материала, используемой аппаратуры и ряда других факторов и колеблется от 3 —5 до 30 —50%; чаще всего она находится в пределах 10 —20%. Некоторые характеристики прямых спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 15.

Однако с развитием полупроводниковой промышленности и промышленности чистых веществ потребовалось определять значительно меньшие содержания примесей в сурьме и ее соединениях, чем те, которые можно определять прямыми спектральными методами. В связи с этим стали использоваться химико-спектральные методы, включающие предварительное концентрирование определяемых примесей. В большинстве случаев это достигается удалением основы различными методами, а также экстракцией Sb, в том числе экстракцией бутилацетатом [187, 446, 447, 671] и 2,2'-ди-хлордиэтиловым эфиром [102, 800, 803] из растворов НС] и ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [802], 2,2'дихлордиэтиловым [805] и диэтиловым эфиром [549] из растворов НВг, отгонкой в виде SbBr3 [25, 457, 458] и SbCl3 [50а, 187], ионным обменом [767, 803, 804) и направленной кристаллизацией [808]; двухступенчатым концентрированием, включающим метод направленной кристаллизации и экстракции бутилацетатом [382]. Химико-спектральные методы характеризуются в среднем на 1—2 порядка более высокой чувствительностью по сравнению с прямыми спектральными методами. Краткие характеристики химико-спектральных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 16. Эти методы, включающие концентрирование примесей путем их выделения из анализируемого материала (например, зонная плавка [606]), используются редко.

160

Для определения примесей в сурьме и ее соединениях также широко используются спектрофотометрические методы. Они позволяют определять практически все элементы, в том числе такие, которые в настоящее время спектральными методами определить невозможно (например, S, С1).

По чувствительности определения примесей в сурьме и ее соединениях спектрофотометрические методы сопоставимы со спектральными, а по точности несколько превосходят их (коэффициент вариации 5—20%). Некоторые характеристики спектрофотометри-ческих методов определения примесей в сурьме и ее соединениях представлены в табл. 17.

Для определения примесей в сурьме, ее сплавах и соединениях часто используются активационные методы. Некоторые характеристики активационных методов определения примесей в сурьме и ее соединениях приведены в табл. 18.

Для определения Se и Те в сурьме и ее соединениях применен люминесцентный метод при низкой температуре [445]. В качестве люминесцентных реагентов используют 2,3-диаминонафталин и

162

Таблица 17 (продолжение)

Молибдат аммония

То же

Молибдат-ныи реагент

Гинофэс-фит натрия

Дитизон

Сульфид натрия

Дитизон

Глиоксальбис-(2-оксианил)

Дитизон

^Нитрат серебра

Сущность метода

Пробу растворяют в смеси НС1 и HN03 и отделяют Sb экстракцией из 10—11 Ы НС1 2,2'-д их лор диэт

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://help-holodilnik.ru/remont_model_1482.html
как отрехтовать вмятену на заднем крыле ваз 2106
концерт эрме, корин в москве
купить линзы ночью

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)