химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

кла. В качестве внутреннего стандарта используют золото. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (7 а), Спектрограф Q-2i.

Методом инверсионной вольтамперометрии предложено определять Sb > 1-10_6% в соляной и азотной кислотах, деионизованной воде и растворах аммиака [224]. Определение выполняют на фоне 0,3 М НС1. Для определения Sb в бромистоводородной кислоте рекомендован [77, 1242] метод, основанный на измерении люминесценции SbBr8 при температуре жидкого азота. Метод позволяет определять до 2,5 нг Sb в пробе объемом 0,5 мл. В соляной и азотной кислотах, а также в перекиси водорода Sb предложено [13391 определять активационным методом.

В гидросульфите натрия Sb, а также Zn и Bi определяют методом осциллополярографии с пределом обнаружения ~10~4% (ST = 0,1 н- 0,2) [295].

Метод инверсионной полярографии [232] применен для определения Sb > 1 -10~5%, а также Cd, Си и Pb в растворах и сточных водах свинцово-цинкового производства; полярографическим методом определяют Sb 1 —60 г/л в растворах после гидрометаллургической выработки медно-сурьмянистых концентратов и промывных водах [1546].

В природных и сточных водах, а также в питьевой воде Sb определяют методами активационного анализа с предварительным концентрированием соосаждением с Fe(OH)3 [642], ионным обменом [1359] или испарением в замороженном состоянии (для избежания возможных потерь), используя для этого пробы объемом до 100 мл [1427]. Предложен также ряд методов без концентрирования Sb [4, 1040, 1636]. Для определения Sb в ледниках поступают следующим образом.

Пробу льда растаивают и 57 мл полученной воды помещают в 9—12 сосудов, содержащих по 3,5 мл конц. HN03, и облучают 60 мин. вместе со стандартами па вращающемся стенде потоком 1,8-1012 нейтрон/см2.сек. Облученные пробы объединяют, прибавляют по 10 мг носителей определяемых элементов (Sb, As, Cu, Hg, Mn; для Cd — 20 мг) и проводят разделение и радиохимическую очистку. Активность выделенных радиоизотопов измеряют с помощью сцинтилляционыого --спектрометра с кристаллом NaJ(TI). Метод позволяет определять до 0,3 нг Sb в пробе или до 5? 10~10% [1636).

Методы атомпо-абсорбционной спектрофотометрии также часто используются для определения Sb в природных и сточных водах. В большинстве методов Sb восстанавливают с помощью NaBH4 и образующийся SbH3 вводят в трубчатую печь [1123, 1213] или в водородно-воздушное пламя, защищенное аргоном [1209]. Предел обнаружения Sb 0,5 мкг/л. При содержании в пробе 0,3 мкг Sb Sr = = 0,052. Описано также применение атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения Sb в морской воде, рапе и растворах солей, включающей предварительное хроматографическое концентрирование Sb [1359].

Для определения Sb в морской воде предложен метод инверсионной вольтамперометрии [1105].

Через пробу воды пропускают газообразный НС1 до его концентрации 4 М и проводят электролиз 10 мин. при —0,5 в, затем регистрируют поляро156

157

грамму до —0,2 в и по высоте пика находят суммарное содержание Sb и Bi. В другой такой же пробе проводят электролиз в среде 1 М НС1 при —0,4 s; при этом выделяется только Bi, который определяют по его пику ионизации. Содержание Sb находят по разности.

В методе [465] для устранения мешающего влияния Bi, Ге и Си их отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилди-тиокарбамината цинка, предварительно окислив Sb(III) до Sb(V) бромной водой. Иэ оставшейся водной фазы экстрагируют Sb с применением диэтилдитиокарбамината натрия, из экстракта Sb реэкстрагируют соляной кислотой и определяют методом инверсионной вольтамперометрии с применением ртутво-графитового электрода. Предел обнаружения Sb 10 нг/л.

Метод катодно-лучевой полярографии [1604] предназначен для определения Sb > 0,1 мкг/л в речной и озерной воде. Недостатком его является необходимость длительного упаривания пробы (объем 200 мл) до 0,5 мл без кипячения.

Экстракционно-фотометрические методы используются для определения Sb в природных [41, 1438] и сточных водах предприятий цветной металлургии [784]. Для определения Sb > 0,1 мкг/л в речных, озерных и морских водах предложен метод [1438), включающий концентрирование ее соосаждением с Мп02, последующее отделение Sb от соосажденных с ней элементов экстракцией мети-лиэобутилкетоном, реэкстракцию и определение в реэкстракте с применением родамина С. При содержании в пробе \мкг Sb коэффициент вариации составляет ~2%. Для определения Sb %

> 10 мкг/л в сточных водах предприятий цветной металлургии предложен экстракционно-фотометрический метод [784] с применением бриллиантового зеленого. Для раздельного определения Sb(III) и Sb(V) в природных и сточных водах предложен метод [666] с применением кристаллического фиолетового. Из одной пробы воды экстрагируют Sb(V) в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового, а затем в другой такой же пробе окисляют Sb (III) до Sb(V) и экстрагируют таким же образом всю сурьму. По разности находят содержание Sb(III).

При определении Sb ^ 1,2-10~6% в природных и сточных водах спектральным методом п

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственные цветы на свадьбу
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж размеры
кладовая 1 склад отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)