химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

диде натрия [665] и окиси кальция [1657]. В методе [665] Sb > 3.10"'% сначала отделяют экстракцией диэтиловым эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса, затем! реэкстрагируют водой, реэкстракт выпаривают в присутствии HNOs, остаток растворяют в 0,5 мл конц. НВг и измеряют люминесценцию при 640 нм при температуре жидкого азота.

АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, РАСТИТЕЛЬНЫХ И ЖИВОТНЫХ ПРОДУКТОВ

В растительных и биологических материалах определяют Sb активационными методами без ее выделения из облученной пробы. Так определяют Sb в хроматографической бумаге [1409], полифенилах [983], нефти и продуктах ее переработки [982, 991, 1517], листьях деревьев [13161, аскорбиновой кислоте [1630]. Предел обнаружения Sb этими методами достигает 1-10"'—1 ? Ю-8 % (Sr = = 0,10 -г- 0,15). Иногда при определении Sb в органических материалах ее выделяют из облученного материала. Наиболее часто для этой цели используют методы мокрой минерализации, в том числе нагревание со смесью H2S04 и HN03 [877, 1407] или же с этой же смесью с добавлением Na2S04 [163], смесью HN03 и Н202 F151W. Применяют также простое сжигание в условиях, исключающих потери Sb [1408]. Из полученного остатка Sb выделяют экстракцией, осаждением или соосаждением и другими методами. Так определяют Sb в пищевых продуктах, органических и биологических материалах [877, 1415, 1510], нефти и продуктах ее переработки [1408], резине [163]. Предел обнаружения Sb достигает 1.Ю-9-1.Ю"11 г, или 1-10"»—1-10-»%.

Спектральным методом определяют Sb в растительных и биологических материалах после их минерализации [1573].

В одном из методов [577] пробу смешивают с SrS04 и минерализуют нагреванием со смесью HjSO, и HN03. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока между угольными электродами." Предел обнаружения Sb ~ 1-10"6% (5, = 0,15 ч- 0,20).

В органических растворителях определяют Sb:> 1-10"6% и другие 22 элемента спектральным методом после удаления растворителя испарением в присутствии Н2Са04, необходимой для устранения потерь определяемых элементов [554].

Для определения Sb в лавсане 20—30 г пробы озоляют при 400—450° С в течение 5—6 час, золу разбавляют 10- или 100-кратным количеством смеси СиО и угольного порошка (1 : 9), смесь помещают в канал угольного электрода и спектры возбуждают в дуге переменного тока (18—20 а).

При определении Sb > 3-10"в% в тиомочевине ее концентрируют на смеси угольного порошка и CdS с применением тиоацетами-да и диэтилдитиокарбамината натрия в качестве осадителей. При определении Sb :> 5-10_!!% (Sr ~ 0,05) в смазочных материалах пробу минерализуют нагреванием со смесью H2S04 и HN03. В ми154

155

нерализате определяют Sb _в виде иодидного комплекса [1394J. Для определения Sb > 1-10 5% в картоне, используемом для изготовления тары для пищевых продуктов, из минерализата экстрагируют Sb диизопропиловым эфиром и фотометрируют в виде гексахлоростибата родамина С [1637].

В этаноле и его водных растворах Sb > 1 -10_6% определяют методом инверсионной вольтамперометрии без ее отделения [311]. Для определения Sb в растительных материалах рекомендован метод катодно-лучевой полярографии [1370]. При определении Sb в пенополиуретане ее предварительно извлекают конц. H2S04 и затем полярографируют на фоне ЪМ НС1 [95].

АНАЛИЗ РЕАКТИВОВ, РАСТВОРОВ, ВОЗДУХА, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ вод

В минеральных кислотах Sb наиболее часто определяют спект- • ральными методами [111, 552, 574, 1008], позволяющими, кроме Sb, одновременно определять ряд других примесей. Так, например, в методе [111] в соляной, азотной и фтористоводородной кислотах одновременно с Sb > 1-10_7% определяют еще 18 элементов.

Пробу (50 г) выпаривают при 100° С с 20 мг угольного порошка, добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора NaCl и снова выпаривают. Концентрат помещают в кратер (d = 4,5 мм, к = 4 мм) угольного электрода (анода). Спектры возбуждают дугой постоянного тока (10 а); спектрограф ИСП-22 или ИСП-28.

В другом методе [574], также включающем выпаривание анализируемой кислоты с угольным порошком, концентрат анализируют с применением газоразрядной трубки с полым катодом. Метод позволяет определять до 3-10""'% Sb (Sr = 0,15) в уксусной, соляной, серной и фтористоводородной кислотах. В методе [552] Sb и 14 элементов-примесей определяют в броме, азотной, соляной, бромистоводородной и фтористоводородной кислотах путем измерения относительной интенсивности линий элементов-примесей и элемента сравнения — кобальта в дуговом спектре сухого остатка, полученного после выпаривания пробы с угольным порошком. В качестве усиливающей добавки используют NaCl. При определении Sb в качестве аналитической-пары линий используют линии Sb 259, 806 — Со 252,136 нм. Предел обнаружения Sb при навеске анализируемого вещества 10 и 50 г составляет соответственно 1 -10~6 и 2-10-7%. Для определения Sb и других 16 примесей в соляной и азотной кислотах предложен метод [1008].

Пробу (50 мл) упаривают до 0,5 мл, и концентрат наносят на торец уголь ного электрода, пропитанного хлороформным раствором органического сте

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поселок серебряный бор москва как добраться
регулятор скоркости mty пятиступенчатый2
купить наклейку футбольный мяч
крепления для тв на потолок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)