химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ми, включающими выделение Sb из облученной пробы с пределом обнаружения 3 ? 10"e% [826], 4,5 ? 10-'% [885] и 1 • 10"'% [1093].

Для определения Sb в хроме, его сплавах и окислах предложен ряд спектральных методов. В одном из них [729] для определения Sb > 5 • 10~4% в хроме используют фракционную дистилляцию: Sb и другие примеси из камеры испарителя поступают непосредственно в плазму дуги переменного тока (10а).

По методу [555] пробу смешивают (5 : 1) с угольным порошком. 100 мг смеси помещают в графитовый стаканчик, который устанавливают между щеками испарителя, нагревают до 1600° С и выдерживают при этой температуре 2 мин., принимая конденсат на торец угольного электрода. Предел обнаружения Sb 1-10-»% (S, = 0,09 ч- 0,14).

Для определения меньших содержаний Sb проводят предварительное ее концентрирование соосаждением с CuS. При содержании Sb 1 • 10"' -1 ? «Г4% Sr == 0,10 н- 0,19 [101]. Ряд спектральных методов [571, 777] предложен для определения Sb в окислах хрома. По одному методу [777] Sb > 1 • 10~4 (5Г < 0,3) выделяют соосаждением с CuS, осадок растворяют в смеси НС1 с HN03 и анализируют в виде раствора. В случае анализа хромового ангидрида Cr(VI) предварительно восстанавливают до Сг(Ш). В хроме и его сплавах Sb определяют также экстракцион-но-фотометрическим методом с применением метилового фиолетового [545].

Для определения Sb в цинке, его сплавах и соединениях лучшими являются экстракционно-фотометрические методы, характеризующиеся высокой чувствительностью (1 • 10~'% [1489] или 0,05 мкг/мл [456]). В качестве реагентов используют родамин С [332, 1139, 1489, 1615], кристаллический фиолетовый [701], бриллиантовый зеленый [769] и метиловый фиолетовый [456].

При определении Sb > 5-10~s% (Sr = 0,10) в цинке спектральными методами его переводят в окись путем растворения в HNOs, выпаривания раствора досуха и прокаливания при 500° G. Остаток растирают, вводят в канал угольного электрода и возбуждают спектры в дуге переменного тока (4 а) (976[.

Для достижения большей чувствительности проводят концентрирование путем вакуумной сублимации цинка при 560° С (предел обнаружения Sb 1 • 10~5% (ST = 0,30 -ь 0,35) [780], экстракцией Sb и некоторых примесей CCI4 в виде диэтилдитиокарбами152

153

натов [59] или соосаждением с небольшим количеством Zn(OH)2, получаемой добавлением NH40H к раствору пробы до рН ~ 6 (предел обнаружения Sb 1СГ5%, Sr = 0,2 ч- 0,3) [716].

Для определения Sb 1 • 10~s % в цинковой обманке пробу смешивают с активированным углем (1 : 9); 40 мг полученной смеси вносят в углубление угольного электрода, покрывают слоем активированного угля и возбуждают спектры в дуге постоянного тока (8 а) [1142],

Полярографические методы позволяют одновременно определять в цинке Sb и Bi [417, 420] и Sb и Sn [67]. В полупроводниковых индий-цинковых сплавах Sb определяют методом тонкослойной хроматографии с использованием очень малых объемов растворов (5 —10 мкл); при содержании Sb ~2% ошибка определения <^5% [721]. Активационные методы, включающие выделение Sb из облученной пробы, используются для ее определения в цинке [827, 1272, 1488] с пределом обнаружения до 1-Ю-7 мкг в пробе (Sr ~ 0,25) [1272] или до 1-10"6% (Sr = 0,1 ч- 0,2) [827]. В электролитных растворах сульфата цинка активационный метод с выделением Sb из облученной пробы позволяет определять до 2-10_!! мкг/мл Sb [1012].

В цирконии, его сплавах и двуокиси циркония Sb определяют спектральными [679, 1368] и активационными методами [1070, 15551. При определении Sb спектральными методами в цирконии последний путем прокаливания переводят в двуокись, которую смешивают с AgCl, и смесь вводят в канал угольного электрода; спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12 а) и регистрируют спектрографом ИСП-22. Предел обнаружения Sb 1 -10_3% [679]. В химико-спектральном варианте этого метода цирконий сначала удаляют в виде миндалята, водный раствор выпаривают с добавлением PbS04 и заканчивают анализ как и в прямом варианте. Предел обнаружения Sb ~ 1-10_4% (Sr ~ 0,2). Метод с применением фракционного испарения (носитель AgCl) позволяет определять в двуокиси циркония до 1-10_4% Sb [1368]. Инструментальный активационный метод применен для определения Sb в цирка-лое [1555]. Метод с выделением Sb из облученного материала использован для ее определения в цирконии [1070].

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал- . лах, их окислах и солях наиболее часто используются химико-спектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [733], диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при рН 3,7 и затем в виде дитизонатов при рН 9,0 [1115], а также соосаждением с CdS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тио'ацетами-да). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 6 —1-10~4% (Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в ио

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-svyishe-60-sm/boston/
табличка номера дома
детское игровое оборудование
техническое обслуживание холодильных машин цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)