химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

етодами как в инструментальном варианте [836, 837, 1205, 1506] с пределом обнаружения 4 • 10"6%, так и методами, включающими ее выделение из облученного материала [144, 837, 907, 911, 1206]. Этими методами возможно определение до 1 ? 10-e% Sb (S, = 0,06) [911]. Методы атомпо-абсорбционной спектрофотометрии [267, 268] при использовании пламени смеси С2Н2 с воздухом и измерении поглощения света линии 217,6 нм позволяют определять до 3 • 10"3% Sb (Sr = 0,05 -т- 0,06).

В свинце [1379], свинцовом блеске П531] и типографских сплавах [1481, 1482] Sb >. 1 • 10"3% определяют методами рентгено-флуоресцентного анализа по линии Sb Ка. В методе [1379] в качестве источника излучения для возбуждения спектров используют allAm. Сурьму в типографских [1553], антифрикционных [1088], свинцово-сурьмянистых и свинцово-оловянно-сурьмянистых сплавах [944] определяют методом броматометрического [1088, 1553] и биампорометрического [9441 титрования без ее отделения.

В селене и его соединениях Sb наиболее часто определяют спектральными методами (табл. 14). Используются также активационные методы. Высокая чувствительность (1 ? Ю-6 — 1 • 10-'%)и возможность одновременного определения большого числа примесей (до 15 —20 элементов) обеспечивают им применение не только для анализа технического продукта [772, 11091, но и для анализа селена высокой чистоты [151, 250, 772, 1104, 1677]. Для определения Sb (0,06 —3 мкг) в селене предложен [3501 метод кулонометрического титрования. Матрицу предварительно удаляют возгонкой, остаток растворяют в H2S04 и титруют Sb(III) на фоне MnS04 + 7ArH2S04 Электр сгенерированными ионами Мп04~.

В сере Sb > 1 • 10-"% (Sr = 0,05 ч- 0,10) предложено определять спектральным методом [189], заключающимся во вдувании порошкообразной пробы в виде узкой вертикальной струйки в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (20 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-30. Описан также активационный метод определения Sb до 9 • 10~8% (5Г = 0,10 0,25) и 13 других примесей в сере [771]. Пробы и эталоны облучают потоком 8,7 • 101г нейтрон/см3 • сек в течение 30 час. выделяют Sb и измеряют ее активность. Сурьму в сере (0,06—3 мкг Sb, ST — =0,005 -v- 0,05) предложено [350] определять кулонометрическим титрованием электрогенерированными ионами Мп04- после удаления серы сжиганием.

В серебре и его сплавах Sb определяют спектральными методами с использованием проб в виде стержней. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (12 а) [390]. В другом варианте [391] спектры возбуждают в глобульной дуге. Ошибка определения в обоих случаях 10—20%. С использованием электродов из анализируемого материала сурьму определяют с использованием возбуждения спектров в конденсированной искре (Sr ~ 0,05) [9091 или в дуге постоянного тока 8 a (S, ~ 0,15) [1598]. Определение Sb (5 ? Ю-5—2,5 • 10"3%, Sr ~ 0,11) и 14 других примесей в хлориде серебра выполняют следующим образом.

Пробу смешивают с угольным порошком в соотношении (1 : 1). 40 жг смеси помещают в канал угольного электрода (анода). Спектры возбуждают в дуговом разряде и фотографируют на дифракционном спектрографе с дисперсией 0,25 HMIMM [1362].

Метод инверсионной вольтамперометрии с предварительным отделением Sb экстракцией этилацетатом позволяет определять в серебре до Ъ- 10"e% Sb (Sr = 0,10 0,15) [731]. Описан [1676] активационный метод определения Sb в серебре, включающий выделение Ag из облученной пробы осаждением в виде AgC] и дальнейшую очистку сурьмы до радиохимической чистоты. В раэлич148

149

" ЬС Я S и

4 OS

3 "

03 и

a A

О -i

В 3

•Я

& ft5

О T>J

S A Я И

Й Й

\O О

Я 9

G «:

OS

1*8 1st

IA О ft H K

Г^Ч Ф Н А О (В П К

hJ, U S Я ^ ?

= В E A

Й О О CO

Ш<2

2 А В n Й В

I Я а. я

„ Ч H

О & О * §

I SВ- s

О &. S ЯО

CO h ft, О ° О

О >K « A M

AS О CS c-i , ОД

К » &Й°>. В .В

^; Й K НЭТ ИЗ Я FCG

О К А О ЕЕ

FT° -»C»"P

О_Й8 О ао ВКЯ Я 3 а &

ных серебряных сплавах определяют Sb экстракционно-фотомет-рическим методом с применением родамина С после отделения Sb соосаждением с МпСу При содержании Sb 0,0041—0,31% ошибка определения 4—5% [980]. Для определения Sb в электролитах серебрения ее предварительно отделяют экстракцией раствором ди-(2-этилгексил)пирофосфорной кислоты в гептане, затем реэк-страгируют и титруют 0,1 N раствором КМп04 [775].

В таллии Sb > 5 • 10"5% определяют фотометрическим методом с фенилфлуороном, отделяя ее от Т1 экстракцией раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты в СНС13, а затем от Sn и Mb" — экстракцией диэтиловым эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса [64, 65]. Активационные методы, включающие выделение Sb из облученной пробы, позволяют наряду с Sb определять в таллии и другие элементы (As, Со, Си, Те, Ga, In, Те и Sn [604]; As, Cu, Mn, Zn [19]).

Для определения Sb в тантале применен химико-спектральный метод, включающий выделение ее соосаждением с CuS и прокаливание осадка при 500° С Г643].

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из сирени
радиаторы отопления стальные отечественные
Всегда выгодно в KNSneva.ru - планшеты и цены - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.
макслевел одинцово отзывы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)