химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ТОДЫ

В связи с быстрым развитием и внедрением в практику физических методов количественного анализа они могут использоваться также для быстрого обнаружения сурьмы.

Спектральные методы. Для обнаружения Sb можно воспользоваться методом эмиссионного спектрального анализа, позволяющего без разложения исследуемого материала быстро обнаруживать Sb по ее линиям в спектре с высокой чувствительностью и одновременно получать информацию о наличии ряда других элементов.

Эмиссионным спектральным методом Sb можно легко обнаруживать не только в сплавах, минералах, рудах и других твердых материалах, но также и в газах. Описан [943] метод качественного и количественного определения Sb одновременно с As, основанный на восстановлении их до гидридов, пропускании последних через злектрический разряд и регистрации излучения Sb и As при 228,8 и 252,8 нм соответственно.

Анализ проводят в приборе (рис. 1), состоящем из реакционного сосуда 2, содержащего 25 мл 1%-ного раствора Na[BH4], закрывающегося тефлоновой пробкой 2 с проходящей через нее трубкой 3 для ввода газа-носителя (Не) и отводной трубкой 4. Выделяющиеся гавы током Не (200 мл1мин) выносятся черев отводную трубку 4 в осушительную трубку 5, заполненную безводным CaS04, и поступают в детектор 6, в котором под действием электрического разряда (800—900 в, 15 от/си) стибин распадается на Н2 и Sb; излучение атомов Sb выделяется из спектра монохроматором, и соответствующий ему фототок регистрируется показывающим или регистрирующим прибором. Перед анализом через прибор пропускают Не для удаления азота, линия эмиссии которого {244,80 нм) несколько накладывается на аналитическую линию Sb (252,8 нм).

Анализируемый раствор (объемом < 10 мл) с рН 7—11, содержащий от 5 нг до 2 лиг Sb, вводят шприцем непосредственно в раствор Na[BH4] через «тросток 7, закрытый каучуковым или полиэтиленовым колпачком 8. Продолжительность анализа 3—5 мин. Обнаружению Sb мешают 100-кратные количества Ag, Си и Аз.

18

Сурьма может быть легко и быстро обнаружена также рент-генофлуоресцентным методом, методами атомно-абсорбционнога и атомно-люминесцентного анализа.

Люминесценция кристадлофосфоров. Описан [691, 692] метод обнаружения Sb по люминесценции кристаллофосфоров, образующихся при выпаривании анализируемого раствора с СаО или K4[Fe(CN)(]; в качестве источника УФ-излучения используют ртутно-кварцевую лампу ПРК-4. В первом случае в присутствии Sb кристаллофосфоры излучают желто-зеленое излучение, во.

Рис. 1. Прибор для обнаружения сурьмы методом атом-но-эмисеионного спектрального анализа 1 — реакционный сосуд; 2 — тефлоновая пробка; 3 — трубка для ввода газа-носителя; 4 — отводная трубка; S — осушительная трубка; 6 — детектор; 7— отросток для ввода проб; 8 — каучуковый или полиэтиленовый колпачок

втором — желтое; предел обнаружения Sb составляет соответственно 1-10-* и 1 • Ю-3 мке. Так как обнаружению Sb этим методом мешают многие элементы, то, как правило, Sb необходимо предварительно отделять.

Окрашивание пламени. При внесении соединений Sb в бесцветное пламя оно окрашивается в бледно-голубой цвет [581].

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Обнаружение сероводородом. Сурьма входит в V аналитическую группу катионов, для которых характерна способность осаждаться сероводородом из кислых растворов.

При осаждении Sb(V), наряду с образованием Sb2S5, образуется также Sb2S3 за счет частичного восстановления Sb(V) доЗЬ(Ш) сероводородом. Восстановительная способность H2S уменьшается с понижением температуры и увеличением кислотности. Более полному образованию Sb2S5 способствует также пропускание более сильного тока H2S.

Концентрированная НС1 растворяет сульфиды Sb при нагревании, что отличает их от сульфидов As. При нагревании оранжевого осадка сульфидов Sb(III) и Sb(V) с конц. HNOs выделяется HSb03 в виде белого аморфного осадка. Образование сульфидов Sb при действии H2S в кислых растворах используется в систематическом ходе анализа для отделения катионов V аналитической группы [13, 16, 581, 707, 773].

Вместо H2S, характеризующегося высокой токсичностью, неоднократно предлагались другие еерусодержащие реагенты [581], в том числе Na2S [707], тиоформамид [864], (NH4)SSS+X [609], Na2S208 [558], CH3C(S)SNH4 [1559] ,P2S5 [1449]. Действие этих реагентов основано на их разложении с образованием H2S.

Стремление заменить токсичный HaS привело к разработке ряда бессероводородных схем качественного анализа. В одной из них [1444] предусматривается использование в качестве группового реагента на Sb(III), Bi(III), Sn(IV), Fe(III), Cr(III) и Al(III) ацетата натрия, осаждающего их в виде характерных осадков. Для идентификации отдельных элементов осадки рассматривают под микроскопом. В других схемах в качестве группового реагента используют комплексен III [868], Na2S203 [859], 8-оксихинолин и (C2Hs)2NC(S)SNa [973].

Обнаружение гидролизом. Прв сильном разбавлении растворов Sb(III) водой выпадает белый осадок SbOCl, который при нагревании с конц. растворами НС1 или NH4C1 снова растворяется; SbOCl, в отличие от BiO

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
садовые участки с коммуникациями
ноутбуки МСИ
кровати 80х180 москва
сборные стеллажи на балкон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)