химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

нением фенилфлуорона [425, 6271- Для определения Sb в свинце предложен метод, включающий отделение его в виде PbS04 и определение Sb с фенилфлуороном [10841. В большинстве случаев при определении Sb в свинце предусматривается отделение ее соосаждением с МпОа И последующим определением Sb в полученном концентрате экстракционно-фотометрическим методом в виде гексахлоростибата родамина С [1293, 1580, 1683] или метилового фиолетового [1006].

При определении Sb в отдельных свинцовых шариках для растворения шарика используют конц. H2S04, к раствору добавляют QM HCI, окисляют Sb(IIl) до Sb(V) нитритом натрия И экстрагируют Sb в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового [1046]. Предел обнаружения Sb в свинце экстракционно-фотометрическими методами составляет от 5 ? 10~3% [1293] до 2 • 10~4 % [1580J. Для определения Sb > 1 ? 10's% в свинце предложено также экстрагировать ее диизопропиловым эфиром ИЗ

б*1?

я» О 5

RES ЛВ

?Н?5

Я S

И Н Й

О >,

Н

2 В О

< <

ZN D"

TO 0 < rf AL -J О'

< «. Т < < < in CU,

Ю

1 СО | О 1 О CO Ю

СО Ю

^1 Н

К Й И

ёН

И CD

Я о,

Q- Ь«Н- И

О И 4-00

Й ЯГО —

«A A G

9 О s 2 §8*

НА

PA ^ OJ

CO О

1 1 Й

Н О

3>, « «82

°2 i Н м g

О В Ч ^ —. М ^

НА И О К « s S

Й ?

Н О К И

" S § 2 2 * Ч Ё

I I ^ S

« Й О

5*КН I

К;

9 2 if

" SO И I А

II :§

S §? S "

S О G Я

A S

3 я

2Ш В S I&SP s

н я О >* М СИ Й.

° 5 Н О 3" РН Я О-С &Н П Н

С РЗ

144

Анализируемый материал Сущность метода Предел обнаружения, % Коэффициент вариации, % Другие определяемые элементы Литература

Свинец отделяют в виде Pb(N03)2 из конц. HN03, раствор выпаривают досуха и остаток спектрографируют 5-Ю-6 15—25 Na, Ca, Ag, Cd, In, Tl, Fe, Co, Zn, As, Cu, Bi [726]

Сурьму выделяют соосаждением с Мп02, осадок высушивают при 130° С, смешивают (1:1) с УП, таблети- МО"3 12 Sn [1038]

руют и сжигают в дуге переменного тока; спектрограф ИСП-22

Свинец и его соединения Образцы растворяют в HN03, свинец отделяют в виде PbS04, фильтрат выпаривают, остаток смешивают (5:1) с УП, спектры возбуждают в дуге постоянного тока (13 а); спектрограф ИСП-22 1 - Ю-5 20 21 элемент [80]

Свинцово-сурь-мянистые сплавы Используют литые электроды, спектры возбуждают в конденсированной искре (12 «в, 1950 пф), 0,08 мгн) и регистрируют спектрографом большой дисперсии 0,3—15 1,8-6,9 Ag, Cd, Cu, Fe, Zn ]871]

Сурьмянистый свинец Используют литые электроды, спектры возбуждают в искре (8 кв, 3 мкф, 0,08 мгн) ? и регистрируют на спектрографе Q-24 3,28-9,73 5 As, Cu, Fe, Zn [481]

Теллуристый свинец Используют литые электроды, спектры возбуждают в искре (2а, 0,01 мкф, 0,15 мгн) 9-Ю-3 6,8 Те [126]

Свинцовая пыль Эталоны и пробы смешивают (1:1) с УП, содержащим 5% Bi(N03)3 5-Ю-2 6 As, Cd, Sn, Те [811]

Свинцовые припои Пробу переводят в окислы, которые испаряют из кратера (3x4 мм) УЭ (анода), спектры возбуждают дугой постоянного тока; спектрограф ИСП-28 12 Al, As, Bi, Cu, Fe, Sn, Zn [2101.

раствора HG1 и заканчивать определение измерением оптической плотности раствора иодидного комплекса [890].

Описан спектрофотометрический метод определения Sb в свин-цово-цинковых рудах в виде иодидно-тиомочевинного комплекса 11183]. При определении Sb в продуктах свинцово-цинкового и кадмиевого производства сначала Sb отделяют экстракцией 0,5 М раствором ди-(2-этилгексил)фосфорной кислоты в гексапе или октане из серно- или азотнокислого раствора, затем ее реэк-страгируют 9М НС1 и в реэкстракте определяют в виде гексахлоростибата бриллиантового зеленого [626]. Для определения Sb в свинце и его сплавах предложен косвенный фотометрический метод, включающий отделение ее осаждением в виде ионного ассоциата, образуемого SbCle с катионом дихлорэтилендиаминко-бальта, растворение осадка в растворе NaOH, добавление Н202 и комплексона III и измерение интенсивности образующейся фиолетовой окраски [1343]. При содержании Sb 0,01 -0,1% коэффициент вариации 2—3%.

Полярографическим методом определяют Sb в свинце без ее отделения с использованием 6,2 М HG1 в качестве фона [1664]. В сурьмянистом свинце определяют Sb с использованием в качестве фона 6,0 М НС]. Основную массу свинца предварительно отделяют осаждением в виде PbC]2. При полярографическом определении Sb в рафинированном свинце в качестве фона используют IJV H2S04. Свинец предварительно удаляют в виде PbS04 [876]. При содержании Sb 2,5 • 10~3% коэффициент вариации ~ 5%. При использовании в качестве полярографического фона аммиачно-щелочного раствора ЭДТА сурьму определяют в свинце без его отделения [1345]. Разработаны полярографические методы [1343, 1606] одновременного определения Sb, Bi и As в свинце. С использованием в качестве фона lA^ H2S04 -f- ОДА'" HN03 в присутствии 0,001% метиленового голубого возможно определение до 2 ? 10"4% Sb [1343]. Метод инверсионной вольтамперометрии позволяет определять в свинце до 1 • 10"5% Sb [833].

Сурьму в свинце определяют активационными м

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клеящиеся цифры на авто
подарочный сертификат озон бесплатно
вентиляторы проточные
матрас с изменением геометрии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)