химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

я спектров и режима обработки фотопластинок при использовании аналитической нары линий Sb 252,852— Sn 245, 523 нм можно работать по твердому графику [582]. Описано [1495] определение Sb > 1-10_3% в олове и его соединениях с применением квантометра с возбуждением спектров как в низковольтной дуге (940 в), так и в высоковольтной искре (14000 в). Ряд спектральных методов предложен для определения Sb в различных сплавах, содержащих олово, в том числе в свинцово-оло-вянно-сурьмяных [12101 и антифрикционных [14941, а также в оло142

ве лудильных ванн 1744) и в электролитах для осаждения свинцово-оловянных сплавов [557].

Для определения Sb в оловянных сплавах наиболее удобными и точными (Sr = 0,0015 0,0025) являются титриметрические методы. Броматометрическим титрованием определяют Sb в баббитах (0,5—15% Sb) [9341, авинцово-оловянных сплавах (до 14% Sb) [1245], оловянных бронзах, припоях и подшипниковых [1244) и типографских сплавах [11, 10101. В свинцово-оловянных сплавах предложено определять Sb также методом броматометри-ческого титрования после ее выделения электролизом при контролируемом потенциале, что обеспечивает большую точность определения (ST ~ 0,001) [852, 853].

Пермаиганатометрическим титрованием определяют Sb в белом металле [13041. Виамперометрическим титрованием с применением КВг03 в качестве титранта определяют Sb в свинцово-оловянно-сурьмянистых сплавах [944]. Амперометрическое титрование с использованием амилдимеркаптотиопирона в качестве титранта применено для определения Sb в свинцово-оловянных сплавах [697]. Разработан ряд экстракционно-фотометрических методов определения Sb в олове и свинцово-оловянных сплавах, в том числе с применением родамина С (> 1 • 10_3% Sb) [995], иодидным и тиомочевинным методами (>!-10*2%Sb) [512]. Для определения Sb в олове рекомендован ряд методов инверсионной вольтамперометрии как без отделения Sb > 5-10"5% (ST = 0,10 -t--т- 0,15) [221, 224], так я с отделением ее экстракцией этилацетатом [507] или дицзопропиловым эфиром [222, 225], а также отгонкой Sn в виде SnBr4 [507]. Нижняя граница определяемых содержаний Sb этими методами достигает 7-10~6— 1-10-5% (Sr= 0,15 0,25).

Прямой полярографический метод применен для определения Sb>l-10~a% [Sr ~ 0,05) в черновом олове [1201]. Методами атомно-абсорбционной спектрофотометрии с использованием воздушно-ацетиленового пламени определяют Sb (3—17%, Sr = = 0,03 -г-0,05) в полиграфических сплавах [1122] и в свинцово-оловянных припоях [1166]. Для определения Sb в олове рекомендован активационный метод с выделением Sb из облученного образца [1305].

В осмии Sb > 0,1 мкг (ST = 0,1 -г- 0,3) определяют активацион-ным методом, включающим выделение ее из облученного образца [708].

В палладии Sb (6,4-10~7г, Sr = 0,10-г-0,25) определяют активационный методом после выделения ее из облученного образца экстракцией 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром 1152].

Для определения Sb !> 1-10"3% в платине используют спектральный метод, позволяющий определять еще 18 других примесей [389а]. В сплавах платины с родием Sb (0,001—0,01%) определяют экстракпионио-фотометрическнм методом с применением родамина С после ее хроматографического отделения [4821 или экстракции изопропиловый эфиром из 7,7 М НС1 [1648]. В продук143

lax, содержащих платиновые металлы, Sb определяют в виде ио-дидно-тиомочевинного комплекса после ее выделения соосаждением с Fe(OH)3 [400]. В платине и платино-родиевых сплавах Sb определяют активациопными методами, включающими предварительное выделение ее из облученного образца [488, 1238].

Для определения Sb > 1 • 10*3% в окислах РЗЭ рекомендован спектральный метод [353].

Пробы смешивают (1 : 1) с угольпьга порошком, содержащим 4% Na>', и смесь помещают в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-28.

В окислах РЗЭ и иттрия для определения Sb к пробе прибавляют фторопласт-3. Спектры возбуждают В дуговом разряде [234].

Для определения Sb > 1 ? 10~*% В репии предложен экстрак-ционно-фотометрический метод с применением метилового фиоле тового [645]. В другом методе [507] пробу растворяют, Sb выделяют экстракцией диэтиловым эфиром В ЕИДЕ ионного ассоциата, образуемого анионом Sbl4~ с катионом пиридиния, и из экстракта реэкстрагируют Sb раствором H2S04. В реэкстракте Sb определяют по светопоглощению фенилфлуороната Sb (III).

В ртути Sb > 3 • 10-,% определяют полярографическим методом, основанным на анодной поляризации электрода большой поверхности из анализируемой ртути на фоне 1М КОН [5281. Полярографический метод использован также для определения Sb в сульфидно-щелочных растворах ртутно-сурьмяного производства (160). Фон — 0,25 М NaOH + 0,25 М Na„S.

В свинце, его сплавах, окислах, рудах И продуктах их переработки наиболее часто Sb определяют методами спектрального анализа (табл. 13). В указанных материалах Sb ойределяют также фотометрическими методами. Так, Sb > 5 • 10~3% в свинцовой аккумуляторной массе определяют без ее отделения с приме

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дорога в рождество храм христа спасителя билеты
архивные металлические шкафы
chut e30-3ro korf
красная волчанка анализы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)