химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

разрядной трубки с полым катодом [1325]. Методы прямого спектрального определения Sb в молибдене и его соединениях вследствие малой чувствительности (~ 10_3%) используются редко. Экетраяционно-фотометрический метод с применением метилового фиолетового позволяет определять в молибдене и молибденитах до 5- 10_в% [4011, а метод осциллополярографи-ческой полярографии — до 1-10~4% Sb [644].

В мышьяке и его соединениях Sb наиболее часто определяют химико-спектральными методами. В одном из них [4721 Sb концентрируют путем испарения Asa03. Спектры получают при полном испарении проб концентратов в дуге переменного тока (16 а). Предел обнаружения Sb 1-10-6% (S, = 0,20-v-0,25). В другом методе [669] для определения Sb > 1 • 10~s% {Sr <— 0,3) ее концентрируют отгонкой основной массы AsCl3. При определении Sb в трихлориде мышьяка в качестве метода концентрирования используют экстракцию AsCl3 бензолом или .«-ксилолом из среды 10—12 М НС1. Оставшуюся водную фазу выпаривают с угольным порошком, содержащим 2,5% NaCl, и концентрат спектрографируют (ИСП-30, дуга постоянного тока 14 а). Предел обнаружения Sb 1 ? 10_Б% [3841. При использовании разряда в полом катоде предел обнаружения Sb, снижается до 2-10_6% [383]. Для определения Sb > 1-10"4% (Sr = 0,10-т- 0,15)вмышьяке описан также прямой метод [4721, в соответствии с которым пробу вносят в канал угольного электрода и спектрографируют (ИСП-28, дуга переменного тока 16 а). Сурьму (> 1-10_4%) в мышьяке и трехокиси мышьяка определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С [1544). Метод включает отделение As экстракцией бензолом в виде AsCl3. В другом методе [1084J Sb определяют с применением фенилфлуорона. Масс-спектраль-ный метод применен для определения Sb и ряда других примесей в пленках арсенида галлия [571.

Для определения Sb в органических диарсенидах пробу спекают с ZnO и серой. Мышьяк, образующий растворимые соединения, удаляют выщелачиванием раствором соды, и в остатке определяют Sb фотометрическим методом в виде иодидного комплекса [539]. Метод инверсионной вольтамперометрии позволяет определять до 1-Ю-8 г Sb в пробе [303].

В никеле и его сплавах Sb > 2 • Ю-1 % определяют спектральным методом без предварительного отделения [1081. В другом методе [486] предусмотрено два варианта определения Sb. По одному варианту анализируют металлические образцы (дуга переменного тока 7—12 а, спектрограф ИСП-28 или ДФС-13); предел обнаружения Sb 1 -10~3% (Sr = 0,1 -~ 0,2). По другому варианту пробу переводят в окислы; спектры возбуждают дугой переменного тока 6а. При спектральном определении Sb > 2,5-10-*% в никелевых электролитах применено групповое концентриро141

вание Sb, As и Bi экстракцией их СС14 в виде диэтилдитиофосфа-тов [58|. Экстракционио-фотометрические методы определения Sb в никеле и хромо-никелевых сплавах с применением кристаллического фиолетового [6951, родамина С [10851 и метилового фиолетового [5021 позволяют быстро (20—40 мин.) определять Sb при содержании > 1 - Ю-3%. Для определения Sb (1-10 9 г) в никеле описан активационный метод [1000, 1001], включающий выделение Sb из облученного материала. Методом инверсионной вольтамперометрии определяют Sb > 1 • 10~4% в хромо-никелевых сплавах [590]. Для определения Sb ;> 1 - Ю-4 % в никеле разработаны методы атомно-абсорбциониой спектрофотометрии. По одному из них [9551 Sb выделяют соосаждением с Мп02, концентрат растворяют и раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. По другому методу [954] Sb экстрагируют 5%-ным раствором триоктнлфосфи-ноксида в метилизобутилкетоне в виде иодида и экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя. При содержании Sb 1,38-10"3% стандартное отклонение составляет 2,7 ? Ю-4%.

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1 • 10-4% Sb. Предварительное отделение Sb методом испарения снижает предел обнаружения Sb до 1 • 10-5% [379]. Метод, включающий концентрирование Sb соосаждением с CuS [643], и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М H2S04 [3781, также характеризуются высокой чувствительностью n-10~s% (Sr =0,15-4--r- 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения Sb > 5• Ю-4% (ST 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [2901. Предварительное выделение Sb экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения Sb до 1-10~6% [223].

Для определения Sb в олове наиболее часто используются спектральные методы [782, 812, 900, 1684]. При проведении анализа с возбуждением спектров в дуге постоянного тока в атмосфере Аг, при большой скорости испарения предел обнаружения Sb составляет 5-10~5% [1684]. Описано [812] определение Sb с использованием литых и порошкообразных образцов. Наряду с Sb метод предусматривает определение еще 22 элементов с пределом обнаружения 5-Ю-3—1-10~5%. При строгой стандартизации условий возбуждени

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
комод слайн к к 9 .
Рамка Intro RGL-N01 1din для Geely Ulion
Casio ESK-300D-7A
билет на концерт робби уильямса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)