химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

2]

Кремний, кварц, двуокись кремния Кремний удаляют в виде SiF4 - и концентрат примесей на УП спектрографируют 3-10-6 25-30 Al, Ag, Au, Bi, Ca, Cr, Си, Fe, In, Mg, Mn, Mo, Ni, Sn, Pb, Та, Ti, Tl, Zn [339]

Кварц, двуокись кремния Пробу разлагают в присутствии 50 мг УП, из концентрата прессуют брикет, вносят его в углубление УЭ (катода) и спектрографируют в вакууме 1-10-в 25—30 Ag, Al, Cr, Си, Mg, Mn, Ga, Ni, Bi, Pb, Sn, Zn [572]

Карбид кремния Пробу загружают в канал УЭ и возбуждают спектр дугой постоянного тока (20а) в атмосфере Аг, используют диффракцпон-пый спектрограф с большой дисперсией з-ю-5 15-20 As, Bi, In, Си, Ga, Pb, Sn, Zn, Tl, Ag, Fe [1353]

Синтетические стекла, природные силикаты

Кремнемедные сплавы

Силикаты

Тетрахлорид кремния

Тетрахлорид кремния, трихлорсилан

Трихлорсилан

Примеси отделяют от основы испарением при 1850° С в течение 3 мин.; электрод с конденсатом примесей используют в качестве нижнего электрода; спектры возбуждают дугой переменного тока (8а) Пробу помещают в кратер УЭ и спектры возбуждают в дуге постоянного тока (18 а) в атмосфере А г

Примеси отделяют испарением и затем графитовый стаканчик с конденсатом примесей используют для спектрографирования; спектры возбуждают в дуге переменного тока (8 а)

Пробу смешивают (1:1:2) с содой и УП, содержащим Ge02, смесь помещают в углубление УЭ и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (8 а, 200 в)

Спектры возбуждают в дуге переменного тока (8 а)

Пробу смешивают (1 : 1) с буфером (соотношение А1203 : СаС03 : K2S04 ==7:3:1), содержащим 1% Bi2Os в качестве внутреннего стандарта, помещают в канал УЭ (анода) и возбуждают спектры дугой постоянного тока 10 сек. при 5 а и 35 сек. при 15 а

Отгоняют SiCl4 с током N2 при 80° С и анализируют концентрат примесей

Основу удаляют испарением в присутствии УП и концентрат спектрографируют

Пробу смешивают с СС14 и УП и испаряют; концентрат примесей спектрографируют

3- ю-4 15-20 Al, Cd, Си, Fo, Mg, Mn, Р, Pb, Zn [789, 790]

2- 10-* 30-35 Al, В, Fe, Mg, Mn, Си, Ni, Sn, Pb, Ti, Cr [109, 110]

5 ю-5 20-25 Fo, Си, Mn, Pb, P, Bi,

Sn [288]

1 ю-* 10 Al, Ag, Bi, Ca, Co, Си, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti [1414, 1579]

5 ю-1 15-25 Fe, Mg, Al, Bi, Си, Pb,

Ti, Sn [594]

5 ю-4 10—19 Ag, As, Au, B, Fe, Ga, Ge, Hg.In.P, Pb, Sn,Zn [1586]

5 • ю-» 15-25 Ag, Al, B, Ca, Си, Mg [1620]

1 •10~6 25—30 Ag, Al. Bi, Ca, Сг, Си, Au, Та, Tl, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Ti, Zn [339]

1 • ю-6 15—20 Ag, Al, Bi, Ca, Cr, Си, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Ti, Zn, Zr [573]

Примечание. Здесь и далее УП — угольный порошок; УЭ — угольный электрод.

•годы, включающие выделение Sb из облученного материала, применяются для ее определения в кремнии [38, 39, 275, 282, 455, 639, 861, 1355, 1540, 1687], кварце и двуокиси кремния [283— 285, 487], тетрахлориде кремния [1461], трихлорсилане [760, 999, 1342], трихлорметилсилане [38], карбиде кремния [38, 39, 276], стекле [1107] и эпитаксиальных пленках кремния [283— 285, 487]. Предел обнаружения Sb этими методами в кремнии достигает (4—5) - Ю-8% [39, 282] и даже 7-10-10% [1355], в тетрахлориде кремния — 1-10-8% [403] и в трихлорсилане — 8• Ю-8 % [1342].

Полярографические методы используются реже, хотя более просты и во многих случаях обеспечивают высокую чувствительность определения Sb. Так, при определении Sb (а также Bi и Sn) в тетрахлорсилане методом инверсионной вольтамперометрии предел обнаружения достигает 4-10_6% (Sr =0,1-4-0,2) [310]. В этом методе пробу разбавляют «-пропанолом до концентрации SiCl4 6,3 мол.% и производят накопление указанных элементов.

Описан [491] полярографический метод определения Sb ]> > 1-10_4% и As в кварце и силикатах, включающий разложение пробы смесью HF и H2S04, отгонку Sb и As из остатка в виде хлоридов и полярографирование на фоне 1 N H2S04, содержащей НС1 (0,5 М) и метиленовый голубой (1-10-6М)

В технических, свинцовых и бариевых стеклах Sb > 5-10-6% (S,, = 0,1—0,2) определяют методом квадратно-волновой полярографии [1395], в соответствии с которым пробу (~ 100 мг) разлагают смесью HG1 и Н2С204 при нагревании до 155° С, избыток Н2С204 отгоняют и остаток растворяют в 2 М НО, служащей одновременно полярографическим фоном. Для послойного определения Sb в эпитаксиальных структурах кремния применен метод инверсионной вольтамперометрии. Анализируют раствор, получаемый после электрохимического травления плавиковой кислотой, служащей также полярографическим фоном. Предел обнаружения Sb 5-10-*%, разрешение по глубине 2 мкм [271]. В стеклах Sb > 5-Ю~3% (Sr <; 0,01) определяют методом кулонометричс-ского титрования электрогеиерированным иодом [1651]. Высокой чувствительностью определения Sb (4-10~6%) в силикатах характеризуется метод непламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии [15871, включающий выделение Sb в виде SbH3 и введение его в атомизатор.

Сурьму (>4,3-10"5%) во фториде лития определяют актива-ционными методами. По одному из них [50] Sb выделяют из облученного материала экстракцией хлороформом в виде 8-

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рамка шторка для авто
плитка dots costa blanca
кресло-качалка складное
стол трапеция флип-топ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)