.

Для определения Sb в сплавах In—Au—Ga, In—Sb—Au—Ga и Pb—In—Bi—Sb—Au—Ga, используемых в полупроводниковых приборах, разработан спектральный метод с использованием проб в виде шариков (> 40 мк) или таблеток (d = 40 мк, h = = 100 мк) [678]. Сурьму (а также Au, Ga, Ni, Sn и Bi) в микрослитках многокомпонентных сплавов на основе индия определяют недеструктивным активационным методом [1271]. Используют 3—200 мкг анализируемого материала. Одновременно облучают 20—30 образцов потоком 1,2-1013 нейтрон/смг-сек в течение 20 час. Предел обнаружения Sb при использовании сцинтилля-ционных детекторов составляет 10~10 г, с применением Ge (Li)-детекторов — 10~э г.

При определении Sb > 3-10~'% (Sr = 0,1 -4- 0,2) в индии высокой чистоты и арсениде индия рекомендовав^! активационные методы, включающие выделепие Sb из облученного материала [115,639,828,829]. Для определения Sb > Ы0-4% (Sr = 0,10 -Г- 0,15) в сплавах индия с цинком предложен метод переменнотоковой полярографии [1104]. Полярографирование проводят на фоне ЗМ НС1. Равные количества Си мешают. Метод применен также для определения Sb в тонких слоях полупроводниковых сплавов In—Sb—Те [451]. В этих же сплавах Sb определяют прямым броматометрическим титрованием, а также фотометрическим методом в виде иодида [451].

Сурьму и ряд других примесей в иоде определяют химико-спектральными методами [589, 745, 7461. По одному методу [745,

746] Sb концентрируют путем возгонки иода, смешанного с угольным порошком. При использовании навески 12 г предел обнаружения Sb составляет 6-10-'%. В, другом методе [589] Sb концентрируют путем сублимации иода в камере, защищающей от попадания в концентрат внешних загрязнений.

Концентрат растворяют в HN03 (1 : 1) и наносят на плоские торцы обработанных полистиролом угольных электродов В-3; используют спектрограф средней дисперсии. Предел обнаружения Sb составляет 3.10"'% (Sr = 0,25 -s--н 0,35).

В трехокиси иттрия Sb > l-10~s% (Sr = 0,15-н 0,20) определяют спектральным методом, включающим отгонку их в виде фторидов из канала электрода с применением фторопласта в качестве фторирующего агента. Спектр возбуждают в угольной дуге. Спектрограф ДФС-13 [272].

Для определения Sb в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять Sb как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектрально! о определения Sb > 1 ? 10~*% (5Г<0,2), а также Cu, Ag, Bi, Со, Ni, Pb, TI, Sn и Zn в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектральных методов Sb и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с Мп02 [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНС13 в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения Sb 1 • 10~Б—5-10"'% (Sr = 0,2-Г-0,3). Для определения Sb > 5- 10-e% (Sr = 0,10 ч--н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657].

В кадмии и его солях Sb > 1-10~'% предложено определять методами инверсионной вольтамперометрии [302, 3181- Метод импульсной полярографии, включающий выделение Sb соосаждением с Мп02, позволяет определять до 4-10~'% Sb (Sr = 0,12 -=-н-0,25) [1668].

В кальции Sb определяют активационным методом с выделением Sb из облученного материала [1675].

В кобальте Sb определяют спектральными методами с использованием литых электродов [60, 153].

Для определения Sb в кремнии, кварце, карбиде кремния, стеклах, тетрахлориде кремния и трихлорсилане наиболее часто применяют методы спектрального анализа (табл. 11). Для определения Sb в кремнии и его соединениях высокой чистоты широко используются также активационные методы. Особенно удобны те из них, которые позволяют определять Sb без ее выделения [212, 468, 762, 932, 950, 989, 1144, 1361, 1366, 1540). Ме132

133

Определение сурьмы в кремнии и его соединениях методами эмиссионного спектрального анализа

Анализируемый материал Сущность метода Предел обнаружения Sb, % Коэффициент вариации,

% Другие определяемые элементы Литература

Кремний Пробу вносят в канал (2,6x4 мм) нижнего У Э и спектр возбуждают дугой переменного тока (18,5—19,0 а, 226 в) в атмосфере Аг 5-10-4 15—20 Al, As, Au, В, Ва, Са, Со, Си, Fe, In, Mo, Ni, Sn, Pb, Ti, W, Zn [1619]

Пробу разлагают в камере парами HF и HN03, к остатку прибавляют 0,5 мл раствора NaCl (2 мг'/мл), высушивают и концентрат примесей помещают в канал УЭ, включают на 30 сек. дугу переменного тока (За) затем УЭ с пробой включают анодом дуги постоянного тока (1и а) 2-10-5 15—20 Al, Ag, Cd, Си, Ga, Be, Fe, In, Mg, Mn, Ni, Pb,

Zn [491]

Примеси отделяют испарением в вакууме при 1300° С в течение 1 мин. и электрод с конденсатом примесей используют для анализа 5-Ю"5 20-30 Zn, In, B, Bi, As, Те [25