химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ностью определения Sb (2- Ю-' %, Sr = = 0,10-i-0,25) в германии и тетрахлориде германия характеризуется полярографический метод, включающий отгонку Ge в виде GeCl4, концентрирование Sb на электроде в форме висящей ртутной капли и регистрацию пика анодного растворения Sb при —0,105 в на фоне 0,2 М НС1 [134]. При определении Sb (а также Pb, Bi и Cd) в GeBr4 рекомендован метод, включающий испарение GeBr4, электролитическое выделение определяемых примесей и регистрацию пиков их анодного растворения [105]. При использовании навески 10 г предел обнаружения Sb достигает 1 • 10"' % (Sr — = 0,13).

Сурьму (> 1 ? 10~'%) и ряд других примесей в германии и двуокиси германия определяют недеструктивными активационными методами [633, 640, 838, 1384]. Активационные методы, включающие выделение Sb из облученного германия [38, 610, 639], обладают еще большей чувствительностью (l-lO-9 г Sb в пробе).

Для определения Sb в железе, сталях и чугуне наиболее часто используются спектральные методы. По одному из них [425] для определения Sb > 1-10"*% (Sr = 0,08 -=- 0,10) и 14 других примесей в железе пробу прессуют в брикет (d = 6 мм, масса 500 мг), который помещают на графитовую подставку, используя ее в качестве анода, и возбуждают спектр дугой постоянного тока (7 а), определяя при этом Sb, Cd, Pb, Sn и Zn. Затем спектрографируют малолетучие примеси (Al, Ni, Со, Сг, Si, Mg, Mn, Си, Со, Be) с использованием расплавленной пробы в качестве катода (спектрограф ИСП-22). Для повышения чувствительности определения Sb и других элементов используют добавки носителей [1440]. Применение магнитного поля позволяет в тех же условиях понизить предел обнаружения Sb еще в 1,7 раза [1441].

При определении Sb > 6-10~4% в железе, сталях и жаропрочных сплавах рекомендованы спектральные методы, основанные на фракционной дистилляции [176, 1278]. Описан также ряд других простых вариантов спектрального определения Sb в железе, чугуне и сталях [274. 1250, 1441, 1593], феррохроме, ферронио-бии, феррованадии, ферромолибдене и в жаростойких сплавах на основе железа [54, 793]. Метод испарения примесей с конденсацией на угольной капсюле, служащей в дальнейшем электродом, позволяет снизить предел обнаружения Sb в железе, сталях, чугуне и трехокиси железа до п-10~4—п-Ю_5% [198]. Химико-спектральные методы определения Sb в железе и сталях, включающие концентрирование Sb соосаждением с CuS [336, 1274] или отделение Fe экстракцией ДИЭТИЛОВЫМ эфиром [546], характеризуются примерно такой же чувствительностью, как и метод испарения.

Для определения Sb >> 1% (Sr 0,01) в порошковом железе рекомендован рентгенофлуоресцентный метод [1020, 1021]. Этот метод часто используется для определения Sb и ряда других примесей в сталях [1126, 1164, 1283, 1624]. Для определения 0,0001 — 0,5% Sb, а также Ti, V, Сг, Mn, Со, Ni, Си, W, As, Mo, Sn и Pb в малоуглеродистых сталях образцы готовят в виде отполированных с одной стороны цилиндров, которые при измерении вращаются. Используют линии Ка, (кроме W, РЬ и Со, для которых используют линии La,,, ip, и К$, соответственно). Место измерения фона находят по спектрограммам, записанным с дискриминатором и без него. Время измерения, необходимое для определения Sb, а также As и РЬ, с ошибкой 1% при их концентрации > 1-10~4% составляет 400 сек.

128

5 А. А. Немодрук

129

Спектрофотометрические методы позволяют быстро и с высокой чувствительностью определять Sb в железе, сталях, чугуне, железных рудах и сплавах на основе железа. В ряде случаев фотометрическими методами можно определять Sb непосредственно в растворе, полученном после растворения пробы. Так определяют Sb в сером чугуне [1185], нелегированных [1431] и легированных [918] сталях методом, основанным на образовании и измерении окраски SbJj. Лучшим вариантом этого метода, пригодным для определения Sb 0,001—0,025% (Sr = 0,02 0,07) в железе, чугуне и сталях, является вариант, описанный в работе [918].

Экстракционно-фотометрические методы, включающие экстракцию окрашенного ионного ассоциата, образуемого SbClJ с катионом кристаллического фиолетового [845, 1412] или бриллиантового зеленого [1351], также быстро позволяют определять Sb > 4-10~4% (Sr — 0,06) в железе, сталях, чугуне и других продуктах черной металлургии. Предложен ряд методов [1082, 1233] определения Sb в сталях, в соответствии с которыми Sb экстрагируют в виде HSbCl6 кислородсодержащими органическими растворителями, а затем отмывают экстракт от мешающих элементов и контактируют его с водным раствором основного красителя, образующего в органической фазе интенсивно окрашенный ионный ассоциат. В методе [1577] Sb вначале отделяют экстракцией бензолом в виде иодида, реэкстрагируют в водную фазу и определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением родамина С.

Иногда Sb предварительно отделяют отгонкой в виде SbCl3 и определяют с помощью метилового фиолетового [975] или выделяют ее экстракцией раствором пиро-2-этилгексилфосфорной кислоты в гексане и после реэкстракции Bi 2%-ным раствором KJ реэкстрагиру

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котеджный поселок 70км новорижское шоссе
руки вверх концерт в минске 2017 год
шкафы управления вентиляторами марки
сказ про федота-стрельца билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)