химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

i маскируют комплексоном III и титруют Sb(III) раствором иода. Ошибка определения Sb 0,5%.

В теллуриде висмута, легированного сурьмой, и в ряде других подобных термоэлектрических материалов Sb определяют перманганатометрическим методом после отделения ее в виде сульфида [988].

В вольфраме, трехокиси вольфрама, вольфрамовых концентратах и рудах Sb наиболее часто определяют спектральными методами [104, 196, 378, 379, 739, 795, 1265, 1480]. Из них чаще используются методы, включающие предварительное отделение Sb испарением из анализируемой пробы [195, 379, 795]. Вольфрам предварительно переводят в трехокись. Высокая чувствительность определения Sb (1-10-4—1-10~6%) и удовлетворительная точность (ST = 0,15-^-0,25) обеспечивают им широкое применение. Методы прямого спектрального определения Sb менее чувствительны (10"а—10~3%) и применяются для анализа вольфрамовых руд [1480], окислов и препаратов вольфрама [739, 1265]. В одном из методов [104] предусмотрена возможность прямого спектрального анализа порошкообразного вольфрама. Химико-спектральные методы, вследствие большой продолжительности и трудоемкости, для анализа вольфрама используются редко [378]. Для определения Sb в вольфрамовых концентратах предложен экстракционно-фотометрический метод [179], в соответствии с которым пробу сплавляют с K.3S207 и из сернокислого раствора выделяют Sb экстракцией амилацетатом. Экстракт упаривают до небольшого объема, остаток минерализуют нагреванием с HN03, растворяют в небольшом количестве H2S04 (1 : 1), прибавляют НС1 и экстрагируют Sb толуолом в виде гексахлоростибата кристаллического фиолетового.

Для определения Sb J> 2,5-10~6% в вольфрамате кальция используют полярографический метод [785] включающий отделение Sb соосаждением с CdS из виннокислого раствора, растворение концентрата и определение Sb в полученном растворе.

В галлии, его сплавах и арсениде галлия Sb определяют экст-ракционно-фотометрическим [63, 64, 65, 661, 662], полярографическим [246, 293, 586], активационный [640, 825, 1375] и спектральным [629] методами. По одному из них [63, 64] для определения Sb ;> 5-10"6% (Sr = 0,08) в галлии ее отделяют экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбаминовой кислоты, затем отделяют ее от Sn и Мо экстракцией эфиром в виде пиридин-иодидного комплекса и фотометрируют в виде комплекса с фенил-флуороном. По другому методу [661, 662] Sb выделяют цементацией на оловянном электроде и определяют с применением бриллиантового зеленого.

Методы инверсионной вольтамперометрии используется для определения Sb >4-10~6% (Sr = 0,16) в арсениде галлия [245, 246, 303, 586] и нитрате галлия [293] непосредственно в растворе, полученном после растворения пробы. Определению Sb этим методом мешают 3-кратные количества Си и 6-кратные — Bi. Для определения Sb > 1-10~6% (Sr — 0,1 -н 0,2) рекомендован также метод квадратно-волновой полярографии [1192]. Активационный метод [640, 825, 1375], включающий выделение Sb из облученного

126

127

материала, пригоден для определения J>3'10-6% Sb в галлии и арсениде галлия.

В германии и двуокиси германия Sb определяют спектральным, фотометрическим, полярографическим и активационный методами. Из спектральных методов наиболее удобны методы, позволяющие определять Sb > ге-10 4% (Sr = 0,15 0,25) без разложения анализируемого материала [559, 564, 634, 905].

По одному из них [905] пробу (5 мг) загружают в конический канал (глубиной 3 мм) угольного электрода (d — 5 мм), покрывают слоем угольного порошка и полностью испаряют в дуге постоянного тока (12 а).

В другом методе [634] для определения Sb > 2,5-10"8 г (Sr = = 0,10), а также Ag, Ga, In, Bi и As в германии спектры возбуждают в газоразрядной трубке с полым угольным катодом. Для повышения чувствительности определения Sb и других примесей этим методом [634] отгоняют Ge в виде GeCl4. При использовании навески 1 г предел обнаружения Sb составляет ~ 1 • 10~7 % (Sr ~ — 0,25). В других химико-спектральных методах [112, 113, 304, 461, 462, 756] для определения Sb в германии и двуокиси германия пробу растворяют в смеси НС1 и HN03, отгоняют Ge в виде GeCl4 и анализуруют полученный концентрат. Предел обнаружения Sb МО"5—1-Ю"6 % (5Г= 0,12ч-0,2).

Для определения Sb^l-lO-' г (Sr ~ 0,15) в пленках германия, нанесенных на стеклянную подложку, поступают следующим образом.

Пленку растворяют в смеси HN03 и НС1, к раствору прибавляют 19 мг угольного порошка и при 60—75° С отгоняют GeCl4. Затем раствор выпаривают досуха. К остатку приливают 4 капли 1%-ного раствора NaCl и снова выпаривают досуха. Остаток помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока (10 а). Используют спектрограф ИСП-28 [460].

Для определения Sb > 1-10~4% (Sr = 0,10 0,15) в двуокиси германия пробу растворяют в конц. НС1 при кипячении и пропускают через раствор С12 [624]. При этом Ge отгоняется в виде GeCl4. В полученном концентрате Sb определяют экстракционно-фотометрическим методом с применением кристаллического фиолетового.

Высокой чувствитель

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять в аренду 4к панель
Фирма Ренессанс лестница винтовая купить - цена ниже, качество выше!
стул venus
кладовка для хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)