химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ьфида с применением тиоацетамида в качестве реагента, растворение осадка в H2S04 (1 : 1), окисление Sb(III) до Sb(V) сульфатом Ge(IV) и экст-ракционно-фотометрическое определение в виде гексахлоростиба-та родамина С [883].

Для определения Sb>8-10"8% и одновременно Cd и Bi в барии предложен осциллополярографический метод с предварительным электролитическим выделением определяемых элементов на ртутном электроде [125].

В бериллии и окиси бериллия Sb и ряд других примесей определяют спектральными методами [305, 1297].

По одному из них [305] навеску (0,2 г Be или 0,56 г ВеО) растворяют в 10 мл HCI (1 : 1) и 1 мл HN03. Раствор упаривают до сиропа и 3 раза обрабатывают конц. HN03. Затем добавляют конц. NH4OH до осаждения Ве(ОН)2, смесь высушивают, прокаливают сначала при 300° С и далее при 500° С для получения стекловидной не гигроскопичной окиси бериллия. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (12а) при испарении 60 мг полученной окиси бериллия из канала (4x6 мм) нижнего электрода. Спектрограф ИСП-22, экспозиция 2 мин., щель 10 мк. Метод позволяет определять Sb и 25 других примесей при их содержании 10~3 — 10~4% (6V ~ 0,2).

Разработан активационный метод определения Sb (а также As, Au, Ва, Cd, Cu, Mn, Mo, Ni и Sn) в бериллии, включающий экстракцию Sb хлороформом из облученного образца в виде диэтилдитиокарбамината [523].

Описан спектральный метод, позволяющий определять Sb, а также Со, Sn, Si, Al, Mg, Pb, Сг, Mn, Fe, Ni, Bi, Cd, Cu и Zn в боре [778, 779]. j

Эталоны и пробы смешивают (1 : 1) с графитовым порошком, содержащим 5% Ge (внутренний стандарт), помещают в отверстие угольного электрода и возбуждают спектры дугой постоянного тока (14 а). Метод позволяет определять указанные примеси в пределах тг-10~2 — гс.10-1% с ошибкой 9—40%.

В другом спектральном методе [1117] содержание Sb > 10~6% в боре определяют с использованием плазменного генератора в атмосфере аргона. Для определения Sb^>l-10-5% в боре, борном ангидриде и борной кислоте предложен химико-спектральный метод [81], включающий концентрирование определяемых примесей обработкой пробы HN03 и HF. Кроме Sb, метод позволяет определять еще 23 элемента.

Описан [26] спектральный метод определения Sb и других 24 примесей в фосфиде бора.

Пробу смешивают (2 : 1) с NaCl и спектры возбуждают в дуге переменного тока (18 а). Предел обнаружения 1>10_4— 1>10~2%.

Для повышения чувствительности определения Sb и других легколетучих примесей в фосфиде бора рекомендуется применять

124

125

метод испарения; в этом случае предел обнаружения повышается примерно на порядок.

Для определения Sb (а также Au, Na и Br) в нитриде бора рекомендован [2461 активационный метод без разложения пробы. При использовании 180 мг пробы и облучении в течение 200 час. потоком 1,8-1013 нейтрон!см?-сек предел обнаружения Sb составляет 1,6 ? Ю-8 г.

Сурьму О 3-10~*%) и ряд других примесей в пятиокиси ванадия предложено определять спектральным методом с испарением в воздухе и использованием разрядной трубки с полым катодом [494]. Фотометрический метод с предварительной экстракцией Sb в виде пиридин-иодидного комплекса и последующим фотометри-рованием в виде фенилфлуороната позволяет определять в пятиокиси ванадия до 5-10~5% Sb [563]. Активационный метод определения Sb в пятиокиси ванадия, включающий выделение Sb из облученного материала, характеризуется высокой чувствительностью (1-Ю"8—1-10"эз) и удовлетворительной точностью (Sr — = 0,1 -Г-0,2) [145].

Сурьму в висмуте определяют экстракционно-фотометрически [454, 657, 906], полярографическим [1348], спектрографическим [477, 809, 1117] и активационный [830, 1204, 1239,1659] методами. Поскольку висмут не мешает экстракционно-фотометрическому определению Sb с применением кристаллического фиолетового [454] и родамина С [657], то ее непосредственно экстрагируют в виде окрашенных ионных ассоциатов из раствора, полученного растворением пробы, и измеряют оптическую плотность экстракта. В полярографическом методе [1348] сначала выделяют Bi с помощью ка-тионнообменной смолы и в оставшемся растворе определяют Sb О 1 -10-ь %) методом инверсионной вольтамперометрии с применением графитового настового электрода. Один из спектральных методов определения Sb (а также Pb, Ag и Си) предусматривает использование литых образцов висмута (d = 9 мм) [809]. Спектры возбуждают искровым разрядом от генератора ИГ-2(1,1 а, 0,55 лги, 0,01 мкф), спектрограф ИСП-22, экспозиция 50 сек. При содержании Sb »-10"а — ге-10"3% ошибка определения 5—10%. По другому спектральному методу Sb из висмута предварительно выделяют соосаждением с H2Sn03. При использовании навески массой 5 г предел обнаружения достигает 1-10"*% Sb (Sr ~ 0,1) [477]. Большинство активационных методов поаволяет определять в висмуте Sb без раетворения пробы с высокой чувствительностью (до 10"8%) [830, 1204, 1239]. Методы, включающие растворение облученного образца и выделение Sb, используются редко [1659].

Для определения Sb в ее сплавах с висмутом рекомендован метод [1226], в котором B

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
виды наружной рекламы фото
поселки на новой риге эконом класса
тл логистика
Наборы ножей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)