химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

бирку вводят 20 мл 2М НС1, тщательно перемешивают н после отстаивания прозрачный раствор распыляют в пламя смеси воздуха с С2Н2. Атомное поглощение Sb измеряют при 231,8 или 217,58 нм. Предел обнаружения Sb 1-10-»% (о\ < 0,04).

Для определения микроколичеств Sb и многих других элементов в почвах, минералах, горных породах, метеоритах и различных видах минерального сырья рекомендован ряд активационных методов с выделением образовавшихся радиоизотопов [74, 449, 541, 848, 911, 1136, 1234, 1247, 1276, 1515], характеризующихся очень высокой чувствительностью(п-10~5—п-Х0~*%) и удовлетворительной точностью (Sr = 0,050,10).

АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ, СПЛАВОВ, ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ И ДРУГИХ [МАТЕРИАЛОВ

При разложении металлов, сплавов, полупроводниковых и других материалов для последующего определения в них Sb необходимо соблюдать те же предосторожности по предотвращению возможных потерь Sb, которые указаны при рассмотрении методов разложения горных пород, минералов, руд и почв. Выбор метода разложения аависит от природы анализируемого материала и от последующего метода отделения и определения Sb.

Алюминий, его сплавы и соединения лучше всего растворять в смеси (3 : 1) НС1 и HN03. Возможно растворение в соляной кислоте в отсутствие нагревания или при небольшом нагревании. Применяют также смесь H2S04 и HN03 [131, 132]. После упаривания раствора для удаления HN03 основная масса алюминия выпадает в осадок в виде сульфата, который отфильтровывают, а фильтрат испольауют для последующего анализа. Растворение алюминия в растворах гидроокисей щелочных металлов применять не рекомендуется [1344], так как при этом часть Sb теряется вследствие образования SbH3.

Описан ряд методов определения Sb и ряда других примесей в алюминии, не требующих разложения пробы и выделения Sb, в том числе методы эмиссионного спектрального [54, 55, 1134] и активационного [841, 1688] анализа. Активационные методы рекомендованы также для определения Sb в алюминиевых сплавах [945] и нитриде алюминия [4211.

По одному из методов [1688] для определения Sb (а также As, Сг, Си, Ga, Ge, Mn, Sm) пробу и стандарты облучают 24 часа, выдерживают 10 час, протравляют смесью НС1 и HN03, промывают водой и ацетоном и, проведя

122

123

соответствующие измерения у-активности, находят содержание указанных элементов. Предел обнаружения Sb составляет 1.1СГ5%.

Для определения Sb в алюминии используются также методы, включающие разложение анализируемого материала. Одним из таких методов является экстракционно-фотометрический, включающий растворение навески в 20%-ном растворе NaOH, подкис-ление раствором HG1, отделение Sb осаждением тионалидом, отделение осадка и озоление при невысокой температуре. Остаток сплавляют с NaOH, плав выщелачивают водой и заканчивают определение Sb в виде гек'сахлоростибата метилового фиолетового. При использовании пробы весом 10 г предел обнаружения Sb оставляет 2-10~6% (Sr = 0,10-4- 0,15) [254]. Более простым представляется метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии [954].

Пробу (1—10 г) растворяют в смеси НС1 и HN03, избыток HN03 удаляют нагреванием с НСООН и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в HG1 (1 : 1), добавляют 4 г аскорбиновой кислоты, 15 мл 10%-нон НС1, содержащей 30% К J и 10% аскорбиновой кислоты, разбавляют до 50 мл и экстрагируют SbJ3 10 мл 5%-ного раствора трифосфинонсида в метилизобутилкетоне. Экстракт распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют атомное поглощение Sb, используя в качестве источника излучения лампу с полым сурьмяным катодом. Метод позволяет определять до 1-10~ь% Sb. При содержании Sb 1,38'10~э% стандартное отклонение составляет 2,7«10~4%.

Предложен непламенный вариант определения Sb > 1-10-10 г (Sr = 0,05 -г- 0,10) в алюминии и его сплавах методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, включающий предварительное экстракционное отделение Sb [1673].

Для определения малых количеств Sb в алюминии рекомендован химико-слектральиый метод [218], включающий экстракционное концентрирование определяемых примесей с применением диантипирилметана. Экстракт выпаривают на угольном порошке и спектрографируют. Высокой чувствительностью определения Sb (до 10~5%, Sr —' 0,15) в алюминии характеризуется полярографический метод [131, 132], основанный па предварительном электролитическом концентрировании Sb на ртутном электроде с последующей анодной поляризацией электрода при непрерывно меняющемся до нуля потенциале. Для определения Sb в алюминии, и его сплавах предложен ряд вариантов активационного метода, включающих выделение Sb из облученного материала [848, 912, 945, 1235, 1247, 1376]. Методы характеризуются очень высокой чувствительностью (до 1-10-' %) и вполне удовлетворительной точностью (Sr ~ 0,1).

В сплаве AMG (94,5—96% А1, 0,3-0,7% Mg, 3,5-4,4% Sb и <С0,4% Fe) предложено определять Sb перманганатометриче-ским титрованием [719].

В катализаторах на основе А1203 (~ 85% А1203, 5% V205, 5% ТЮ2) Sb определяют методом, включающим растворение пробы в H2S04 (1 : 1), выделение Sb осаждением в виде сул

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)