химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ционного счетчика с кристаллом NaJ(Tl) метод позволяет определять Sb и Sn при их содержании до 0,1%.

Для определения Sb в горных породах, минералах, рудах, метеоритах и почвах предложен ряд вариантов активационного анализа. В некоторых случаях предусматривается определение только Sb >2-10"6% [230, 1289]. В большинстве методик наряду С Sb определяют ряд других элементов. Так, например, в силикатных породах, кроме Sb, определяют Та, Th, Hf, U, Rb, Cs, Sr, Ba, Sm, Tb и Yb [949].

Описано [1061] активационное определение в горных породах Sb и 14 других элементов. С использованием 252Cf в качестве источника нейтронов предложен полевой метод анализа минералов, горных и осадочных пород, позволяющий определять Sb и 19 других элементов без разложения проб [1515]. С применением полупроводниковых детекторов в сочетании с ЭВМ недеструктивным вариантом активационного анализа определяют Sb и 30 других элементов в горных породах, рудах и минералах [427]. Однако, когда требуется более высокая чувствительность, проводится разложение облученного материала и выделение Sb.

Для определения Sb в ее рудах и концентратах наиболее точные результаты получают методом броматометрического титрования. При определении Sb в ртутно-сурьмянистых рудах или огарках, содержащих до 10% флюорита, поступают следующим образом.

К пробе (1 г) в конической колбе добавляют 0,5 — 1 г Н3ВОа, 2—3 г K2S04 или Na2S04, V4 часть беззольного фильтра {d = 12 см), 30 мл конц. H2S04 и нагревают до начала выделения дыиа H2S04. Затем колбу закрывают воронкой и продолжают нагревание до обесцвечивания ( — 3 час). Остаток немного охлаждают, приливают 1 мл раствора клетчатки (для его приготовления 2 фильтра смачивают 150 мл конц. H2S04 и размешивают до полного растворения) и вновь нагревают до обесцвечивания. К охлажденному остатку приливают 30 мл воды, кипятят 2—3 мин. и после охлаждения приливают 20 мл конц. НС1, 60—70 мл воды, нагревают до 60—70° С, добавляют 0,1—0,2 г КВг и титруют 0,025 N КВг03 в присутствии метилового оранжевого [597].

121

При определении Sb в сульфидных рудах и минералах пробу разлагают нагреванием с HN03 или смесью H„S04 с Н.,0» [1507, 1508].

Для отделения As к 2 мл полученного сернокислого раствора прибавляют 5 мл воды, 10 мл 20%-пой НС1, 0,2 г КВт, немного N2H4.H2SOj и отгоняют AsCl3 до получения 5 мл дистиллята. При содержании As < 0,8 мг к остатку вновь добавляют 5 мл 20%-ной НС1 и отгоняют еще 5 мл дистиллята. Если As присутствует в больших количествах (20—200 мг), то отгонку повторяют до 7 раз. В полученном дистилляте определяют As титриметрическим методом, а в оставшемся растворе титруют Sb броматом калия. Мешающее влияние Fe(III) устраняют добавлением Н3РО„ а РЬ и Hg осая^дают в виде бромидов.

Описан ускоренный вариант броматометрического определения Sb в ее рудах и концентратах [1625]. Для определения Sb в рудах рекомендовано также иодометрическое титрование [1184].

Малые содержания Sb в горных породах, почвах и минералах наиболее часто определяют экстракционно-фотометрическими методами с применением бриллиантового зеленого [596, 1150,1549], кристаллического фиолетового [70, 476] и родамина С [171, 1186, 1401, 1502, 1634].

Для определения Sb в почвах и горных породах с применением бриллиантового зеленого раствор, полученный после растворения пробы, помещают в делительную воронку, устанавливают концентрацию HG1 ~ 6 М, добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора NaN02 и встряхивают для окисления Sb(III) до Sb(V). Избыток HNOs устраняют добавлением мочевины. Затем добавляют 25 мл 10%-ного раствора (NaP03)e и экстрагируют гексахлоростибат бриллиантового зеленого 5 мл толуола. Экстракт фильтруют и измеряют его оптическую плотность при 640 нм. Метод позволяет определять до 1.10~4% Sb (Sr ~ ~* 0,15). Определению Sb этим методом мешают только Т1 и Au [1549].

Несколько видоизмененный вариант этого метода рекомендован для определения Sb в полевых условиях [1550]. Для достижения более высокой чувствительности в ряде случаев используют предварительное концентрирование Sb, в том числе соосаждением с CuS [1401] или отгонкой в виде SbH3 [171]. Таким путем возможно определение до 0,1-0,2 » Sb в пробе или до 2-10~6% Sb" (Sr = 0,15 0,25).

Малые количества Sb в горных породах, рудах, минералах и почвах определяют полярографическими методами [204, 373, 492, 1036].

По одному из них [492], рекомендованному для определения Sb и As в кварце и силикатных породах, пробу разлагают смесью HF и H2S04 и отгоняют хлориды Sb и As. Полярографирование проводят на фоне 1 JV H2S04, содержащей КС1 (0,5 М) и метиленовый голубой (1 ? 10~5 М); Sb и As образуют на этом фоне четкие волны соответственно с Elji = —0,42 и —0,68 в. Метод позволяет определять до 1-10_*% Sb (Sr ~ 0,1).

Используются также методы атомно-абсорбционной спектро-фотометрии.

По Одному из штт [1391] пробу (0,25—1,2 г) перемешивают в пробирке с 0,5 » NH4J. Пробирку вводят в пламя газовой горелки и возгоняют Sb в виде SbJB, который оседает на холодной части пробирки. По охлаждении в про

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка для плазменной панели
Фирма Ренессанс: п образные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены - качественно и быстро!
стул изо хром
Вся техника в KNSneva.ru компьютер Леново - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)