химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

аний последующего метода определения Sb.

Руды, минералы, горные породы и почвы можно разлагать нагреванием с H2SO„ NaHS04, Na,SaO, и K2S207 или сплавлять с гидроокисями щелочных металлов. Для разложения кварца и силикатных материалов наиболее простым методом является обработка смесью HF и HsS04 [492] и смесью HF с HN03 [1338]. Для разложения сульфидных минералов и руд для последующего определения Sb методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии рекомендуется применять смесь HNOs и НС1. Сульфидные руды, содержащие Sb и другие элементы, образующие летучие хлориды, разлагают нагреванием в колбе Кьельдаля со смесью (NH4)2S04, K2S04, HaS04 и серного цвета, необходимого для восстановления Sb(V) до Sb(III). В ряде случаев разложение анализируемого материала сочетают с отделением Sb. Так, например, поступают при определении Sb в каменных метеоритах радиоактивационным методом [1324]. Некоторые из методов разложения анализируемых материалов приводятся ниже при рассмотрении методов их анализа. Ряд методов разложения горных пород, руд и минералов описан в руководствах по их анализу [150, 1190].

Методы определения. В настоящее время в химическом анализе имеется тенденция к использованию инструментальных методов, характеризующихся высокой производительностью и экспрес-сностью. Особенно перспективными представляются методы, не требующие разложения анализируемого материала. Среди них наибольшее применение находят прямые спектральные методы.

119

По одному из них [1447J определение Sb а также Sn и РЬ в горных породах и рудах проводят следующим образом.

Пробу смешивают (3 : 1) с буфером, состоящим из 25 г угля, 25 г порошка гранита и 25 г серы, предварительно пропитанным раствором Bi(N03)3 (внутренний стандарт). 35 мг полученной смеси помещают в кратер (d = 3 мм, h = = 5 мм) нижнего угольного электрода и сжигают в дуге переменного тона (12—16 а, 3 мин.). Используют спектрограф СТЭ-1 с решеткой 600 штрих/мм. Эталоны готовят введением Sb205, Sn02 и РЬ02 в основу, состоящую из гранита, ультрабазальта и кварца, и смешивают с тем же буфером. Калибровочный график строят в координатах Д S — lg с. При содержании Sb 0,0001 — 0,03% ошибка составляет 15—20%.

В другом методе [354] для определения Sb и As в горных породах поступают следующим образом.

Пробу разбавляют равным количеством смеси, состоящей из NH4C1, серы и угольного порошка в соотношении (3 : 1 : 6), и загружают в полость стального камерного электрода (h = 40 мм, d = 16 и, толщина стенок 2 мм). В крышке электрода имеется сопло в виде угольного стержня (d = 6 мм, канал d = М -*- 1,4 ЛЯ). После нагрева электрода пламенем (1 мин.) зажигают дугу переменного тока (14 я, 3 мин.) между соплом и верхним угольным электродом. Используют спектрограф ИСП-30. Предел обнаружения Sb 4,8.10-*%.

Описано спектральное определение Sb, Sn, Tl, Ge и Zn в горных породах [1504]. В геологических материалах определяют Sb одновременно с As, Cd и Zn. При содержании Sb 0,7—1 % и навеске 50 мг ошибка определения < 15% [971]. Описан спектральный метод определения Sb и других 10 элементов в горных породах с использованием ZnS в качестве буфера и внутреннего стандарта [1288].

Для определения Sb, Ag, Си, Sn, Pb, Mn, В, Hg, Zn, W, Mo в As в глинистых осадках эталоны готовят введением окислов определяемых элементов (1 - Ю*4—1 -10_1%) в искусственную основу, состоящую из Si02, А1203, Fe203, MgO, CaO, Na20 и K20, которую прокаливают при 900° С.

Пробы и эталоны разбавляют угольным порошком в 2 раза и помещают в канал угольного электрода. Спектры возбуждают в течение 30 сек. в прерывистой дуге (10 гц , 5 а). Затем, не прерывая экспозиции, делают переход на непрерывную дугу (50 гц, 5 а) в течение 15 сек. (что необходимо для возбуждения спектров В, Мо и W). Спектры (обе экспозиции) фотографируют на спектрографе PGS-2 на одно и то же место фотопластинки. Линию In 293,2 нм используют в качестве внутреннего стандарта для легколетучих элементов, а линию Pd 311,4 нм — для труднолетучих. Предел обнаружения Sb 1.10-'%; погрешность 7,1 — 15,3% [1187].

Описано [879] определение следовых количеств элементов, в том числе Sb, в фосфатных горных породах с пределом обнаружения Sb и большинства других элементов в интервале 10"5—10~4% (5,-0.1-*-0,2).

120

Для определения следовых количеств Sb и 15 других элементов в кварце и карбонате кальция используют свободно горящую дугу и дугу, стабилизированную смесью газов (02 + Аг или 02 + Не), с применением в качестве флюсов Ы2С03 или LiCl [937]. Использование стабилизированной дуги позволяет повысить чувствительность определения Sb и ряда других элементов в 2—10 раз.

Для быстрого определения Sb, а также Sn в рудах и продуктах их обогащения предложен рентгенофлуоресцентный метод [543]. С использованием источника излучения, энергетический спектр которого содержит 5% излучения с энергией 53 кэв, 3% излучения с энергией 84 кэв и 92% тормозного ^-излучения с энергией до 800 кэв, и в качестве приемников флуоресцентного излучения Sb (26,4 кэв) и Sn (25,3 кэе) сцинтилля

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонт холодильного оборудования краснодар
vilmann ft 355-4d как подключить
Рекомендуем в КНС Нева блок питания купить - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
стоимость ограждения из сетки рабицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)