химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

bBr3 используется редко. Однако в случае выделения Sb из бромидных растворов наиболее простой представляется непосредственная отгонка SbBr3 [1305].

Отгонка в виде стибина. В настоящее время отгонка в виде SbHs является одним из наиболее эффективных методов отделения микро- и ультрамикроколичеств Sb и используется в различных методах ее определения. В качестве восстановителей используют цинк в присутствии небольших количеств SnCl2 или TiCl3. Применение вместо гранулированного цинка таблеток цинковой пыли позволяет значительно сократить продолжительность выделения SbH3 [1671]. Амальгамированный цинк в среде > 9 М НС1 также рекомендован в качестве восстановителя [277]. Магний, будучи более чистым в отношении примеси Sb, более удобен для выделения микроколичеств Sb [1432, 1433]. Однако лучшим является Na[BH4], который свободен от загрязнений Sb и довольно быстро переводит ее в SbH3 [1367, 1499]. Выделяющийся SbH3, как правило, непосредственно испольвуют для определения или обнаружения Sb. Для использования всего образовавшегося SbH3 в последующем методе его определения через сосуд, в котором происходит восстановлепие, пропускают газ-носитель (воздух, Н2, N2 и др.).

Описано электрохимическое восстановление Sb до SbH3 [984]. Для определения Sb в органических веществах предложен метод разложения их нагреванием с магнием, в результате чего вся сурьма переходит в Mg3Sb2, который затем разлагают серной кислотой, а выделяющийся SbH3 током N2 вытесняют в поглотительную склянку, содержащую раствор окислителя [1191].

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Электролиз и электродиализ при контролируемом потенциале позволяет избирательно выделять из раствора либо Sb, либо другие элементы.

Электроосажденяе наиболее часто используется при определении микроколичеств Sb методами инверсионной вольтамперо-метрии (см. главу IV). Миллиграммовые количества Sb осаждают при контролируемом потенциале в виде элементной Sb для ее гравиметрического определения [47, 279, 849—852]. Из лимоннокислого раствора Sb можно отделить от Bi и Sn [1025]. Описан [89] метод отделения, основанный на электроокислении Sb(III) до Sb(V) на графитовом электроде при потенциале 0,8 в в растворах НС1 в присутствии родамина С, образующего на электроде с Sb(V) осадок гексахлоростибата родамина С, используемый для последующего определения Sb методом инверсионной вольтамперомет-рии. Для выделения радиоактивной Sb, а также Cd, Pd и Ag из смеси продуктов деления рекомендован метод внутреннего электролиза в среде 5 М NaCl с использованием ячеек с разделенными катодным и анодным пространствами [1616].

Электрофорез. Сурьму этим методом обычно отделяют в присутствии веществ, обеспечивающих удержание Sb в растворе. Кроме того, применение комплексообразующих веществ расширяет также возможности разделения. Одним из комплексообразующих реагентов, наиболее часто используемых при отделении Sb

116

117

от других элементов, является винная кислота. С ее применением на полосах (I = 75 см ) бумаги Итон-Дайхман 301 или 950 при напряжении 500 в при концентрации винной кислоты 0,5 М разделяются Sb(III), Sn(IV), и Te(IV) [1520]. При отделении Sb от Ir, Os, Pd, Pt, Cu, Fe, Те и Se хорошие результаты получены при использовании 0,1 М растворов лимонной, винной, а-изоокси-масляной кислот или глицина [1333]. С использованием бумаги Ватман № 1 при градиенте потенциала 15 в/см в присутствии 0,05 М 1Ч-(2-оксиэтил)иминодиуксусной кислоты разделяются Sb(III), As(V), Ge(IV), Te(IV), Au(IH), Se(IV), Re(VII), W(VI) и Mo(VI); Sb(III), Ge(IV), As(V), Bi(III), V(V), Ta(V), Nb(V) и Cr(VI); Sb(III), Te(IV), Mn(II), Cr(III) [1198, 1199].

Исследована [1332] подвижность комплексов Sb(III), Sn(IV) Hg(II), Pb(II), Bi(III), Ag(I), Cu(II), Zn(II), Mn(II), №(II), Co(Il) и Fe(III) с ЭДТА и нитрилотриуксусной кислотой при высоковольтном электрофорезе (10000 «) при рИ 3—8. Изменение концентрации указанных веществ в пределах 0,01—0,05 М по-разному влияет на подвижность и размер пятен указанных элементов. Нитрилотриуксусная кислота оказалась более эффективной. Иногда вместо введения комплексообразующих реагентов в анализируемый раствор используют бумагу, импрегнированную этими реагентами [1116].

ДРУГИЕ МЕТОДЫ

Метод кольцевой бани применен для отделения Sb при ее определении в крови [1644]. Метод позволяет отделять Sb от Bi, Fe, Pb, Hg, TI, Cu, Cd и Zn из растворов с ее содержанием до 10~7 г-ион/л.

Метод зонной плавки успешно использован для отделения Sb от Bi [933].

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ В ПРИРОДНЫХ II ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

АНАЛИЗ РУД, МИНЕРАЛОВ, ГОРНЫХ ПОРОД И ПОЧВ

Методы разложения. Поскольку ряд соединений Sb, особенно хлориды, легко летучи (см. табл. 2), то при разложении анализируемого материала необходимо принимать меры к устранению возможных ее потерь. Следует избегать кипячения растворов, содержащих НС1, или, если нельзя исключить эту операцию, проводить ее с применением обратного холодильника. Способ разложения анализируемого материала в сильной мере зависит от его природы и требов

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо kingsong ks-16a 680wh купить
шумоизоляция для кинотеатров цена
наматрасник на резинке
000200-28000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)