химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

), Au(III), Pd(II), Pt(IV) и Hg(II) [1451]. На бумаге, импрегнированной SrCr04, Sb отделяется от Sn(IV), Ti(IV), РЗЭ [1455]. Хорошие результаты получены при использовании ионообменных бумаг. Так, с применением бумаги, пропитанной фенилбензогидроксамовой кислотой, можно отделить Sb(III) от As(III), Bi(III), Fe(III), Pb(II), Cu(II), Ni(II), Co(II) [1527]. Эффективной оказалась бумага, пропитанная сильнокислотным катионитом Амберлит SA-2 [1527], а также три-и-ок-тиламином [1631] и сильноосновным анионитом SB-2 [1527].

Методом бумажной хроматографии разделяют Sb(III) и Sb(V) [467, 1181, 1356, 1451, 1453]. Для повышения эффективности разделения часто используют различные комплексообразующие вещества. Использование роданидных комплексов позволяет разделять Sb(III), As(III), Bi(III) и Pb(II) [1308]. Хроматографирование в виде тартратных и оксалатных комплексов обеспечивает отделение Sb(III) от многих элементов, в том числе от Аз и Sn [1523, 1524, 1536]. В качестве растворителей для хроматографиро-вания наиболее часто используются растворы НС1 и ее смеси с органическими растворителями (табл. 10).

Отделение Sb методами бумажной хроматографии часто сочетается с ее непосредственным качественным обнаружением на полученных хроматограммах (см. главу III), а также с количественным ее определением по площади окрашенных пятен, получаемых после обработки хроматограмм подходящими реагентами. Среди этих реагентов используются H2S, растворы FeS в соляной кислоте [467, 1168], растворы К J [1419, 1589], дитизона в СНС13 [887, 1519, 1589], 12-молибдофосфорной кислоты [1455]. Для обнаружения Sb(V) на хроматограммах эффективным реагентом является смесь (1 : 1) 0,05%-ного раствора родамина С в 2—6 НС1 и 20%-иого раствора КВг [1337]. Интересным оказалось сочетание разделения методом бумажной хроматографии в активационном анализе с последующим определением элементов в зонах по их активности [922].

Экстракционная хроматография. В этом методе удачно сочетаются достоинства экстракции и хроматографии. Разделение основано на различии в распределении разделяемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых подвижна, а другая фиксирована на носителе. Теоретические основы и практическое значение экстракционной хроматографии рассмотрены в работах [1051, 1319]. В качестве неподвижных фаз (зкстра-гентов) для отделения Sb используются три-(и-октил)фосфинок-сид [968], ди-(2-этилгексил)фосфорная кислота [1027], аламин 336 [834], ТБФ [15, 56]. Для отделения Sb методом экстракционной хроматографии пригодны практически все вещества и их смеси, используемые для экстракции Sb.

114

115

Для отделения Sb(III) от As предложено [968] использовать колонку, заполненную порошком целлюлозы, обработанной три-(м-октил)фосфиноксидом. Для выделения Sb из смеси продуктов деления U и Np используют колонку с порошком политрифтормоно-хлорэтилена, смоченного ТБФ или ди-(2-этилгексил)фосфорной кислотой [1027]. Система аламин-336 — растворы НС1 оказалась эффективной для отделения Sb(V) от Sn(IV) [834].

ОТГОНКА В ВИДЕ ЛЕГКОЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ

Отгонка в виде трихлорида. Отгонка Sb в виде SbCl3 является эффективным методом ее отделения. Он характеризуется высокой селективностью и в соответствующих условиях Sb может быть отделена от всех элементов, в том числе и от As и Sn [30 1022 1113].

Разделение As, Sb и Sn отгонкой в виде хлоридов исследовано с применением их радиоактивных изотопов при определении в железе [1022], чугуне и сталях [1113]. Установлено, что при использовании навески 2 г и при отгонке AsCl3 при 135° С одновременно с ним отгоняется до 5—10% Sb [1113]. Снижение температуры отгонки с 135 до 112° С хотя и значительно уменьшает переход Sb в дистиллят, но полностью его не устраняет, и загрязнение дистиллята сурьмой всегда имеет место при отделении малых количеств As от больших количеств Sb. В этих случаях необходимо полученный дистиллят подвергнуть вторичной перегонке в тех же условиях. Остаток присоединяют к основному раствору, содержащему Sb и Sn, для последующего отделения Sb. При отделении малых количеств Sb от больших количеств Sn оно также частично переходит в дистиллят, содержащий Sb. Для полного отделения Sb от Sn в таких случаях требуется повторная отгонка [150]. Введение СаС12 в раствор перед отгонкой (до 3,0—3,4 М) позволяет полностью отделять As от Sb из растворов, 2,4—5,0 М по НС1 [36].

Поскольку As(V) не образует летучего хлорида, его восстанавливают добавлением гидразина. Иногда используют серный цвет. Соли Fe(II) и Cu(I) также восстанавливают As(V) и Sb(V), но сами образуют осадки в перегонной колбе, что приводит к возникновению толчков, особенно при отгонке Sb, которую проводят при 155— 165° С. Сурьма отделяется от Ge отгонкой последнего в виде GeCl4 при кипячении солянокислого раствора и пропускании С12. Вместо С12 можно использовать и другие окислители, в том числе КМп04 и К2Сг20,.

Отгонка в виде трибромида. Вследствие меньшей летучести SbBr3 по сравнению с SbCls (см. табл. 2) отделение Sb отгонкой в виде S

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
долгосрочное хранение вещей москва
кондиционеры обучение
машину в аренду на свадьбу
аккумулятор на гироскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)