химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

яется для выделения Sb иэ In, Ga и Т1 для ее

последующего фотометрического определения [65]. Другие замещенные дитиокарбаминаты, в том числе дибенэил-, пирролидин-, пиразолин-, глицин-, гидразин- и фенилгидразиндитиокарбаминат

натрия, взаимодействуют с Sb(III) аналогично диэтилдитиокарбаминату. Природа заместителя мало отражается на их устойчивости при хранении в водных растворах. Этилксантогенат калия

также реагирует с Sb(III) с образованием экстрагирующегося

комплекса. При экстракции СС14 из растворов, 1,8—2,5 М по НС1,

содержащих 0,25% этилксантогената калия, Sb отделяется от Bi

и As [970]. Экстракцию Sb хлороформом в виде купфероната используют для отделения ее от макроколичеств Pb [1005]. Исследована экстракция Sb(III) в виде внутрикомплексных соединений с другими серусодержащими реагентами, в том числе с а-дитионафтойной кислотой [148], 4-меркапторезорцином [960] и диэтилдитиофосфорной кислотой [816]. з 5

Аликфосфорные кислоты. Моно- и ди-(2-этилгексил)ортофос-форная и 2-этилгексилпирофосфорная кислоты в виде 1М растворов в гептане хорошо экстрагируют Sb(V) из растворов HCI, НВг, H2S04, HNOs и НС104 [411]. Кривые зависимости экстракции Sb(V) от природы экстрагента и минеральной кислоты во многом сходны и их форма зависит в основном от концентрации ионов Н+. Исключение представляют лишь НС1 и НВг, иэ концентрированных растворов которых Sb(V) экстрагируется по другому механизму. Из 9—11 М HCI Sb(V) экстрагируется в виде кислоты H[SbCl„], а из 8 М HCI - в виде H[SbCl6] и H[Sb(OH)Cl5], сольватированных экстрагентом. При экстракции Sb(V) этими

106

107

экстрагентами из разбавленных растворов указанных кислот она извлекается по ионнообменному механизму в виде внутрикомплекс-ных соединений. Сурьма(Ш) алкилфосфорными кислотами экстрагируется хорошо как из растворов H2S04, HN03 и НСЮ4, так и из галогеноводородных кислот. Если при экстракции Sb(III) из растворов H2S04, HN03 и НСЮ4 одинаковой концентрации существенных различий не наблюдается, то при экстракции из галогеноводородных кислот коэффициенты распределения Sb(III) уменьшаются в ряду: HCI > НВг > HJ > HF [1282]. Изучена экстракция Sb(III) ди-(и-бутил)фосфорной кислотой [1137].

Экстракция алкилфосфорными кислотами использована для разделения Sb, In и Ga [1282] и для определения Sb в In и Bi [167]. Экстракцией из растворов H2S04, HN03 и НСЮ4 0,25 М растворами моно- или ди-(2-этилгексил)фосфорной и 2-этилгексил-пирофосфорной кислот в инертных растворителях Sb(III) может быть отделена практически от любых количеств Zn, Cd, Си, Fe(II), Со, Ni, As, Сг и Mn [410]. Экстракцией Sb(111) ди-(2-этилгексил)-фосфорной кислотой из слабокислых или нейтральных растворов она может быть отделена от Sb(V) [847].

Другие реагенты. Из других реагентов, используемых для экстракции Sb, следует упомянуть N-бензоилфенилгидроксил-амин, 0,1 М хлороформные растворы которого экстрагируют Sb(III) из 5 М H2S04 [613, 1300]. Экстракцией из 2 М HCI 1 %-ным раствором дифенилкарбазида в амиловом или изоамиловом спирте отделяют Sb(III) от Се, Y, Zr, Cd, U, Ва и Sr [783].

Экстракция ионных ассоциатов

Экстракция ионных ассоциатов, образуемых анионом SbCIg с катионами оснрвных красителей, широко используется в экстра кционно-фотометрических методах определения микроколичеств Sb. Для отделения Sb(V) экстракцией в виде ионных ассоциатов иногда вместо основных красителей используют бесцветные или слабоокрашенные органические основания. Так, для выделения Sb из хрома Sb(V) экстрагируют 0,1 М раствором трибен-зиламина в СНС13 в среде 7—10 М НС1 [471]. Для экстракции Sb(V) в виде ионных ассоциатов используют растворы N-додецил-триалкилметиламинов в ксилоле, количественная экстракция достигается при концентрации НС1 в водной фазе >6М [1365]. 0,06 М раствор тридодециламина в ксилоле экстрагирует Sb(V) из конц. НС1 и из 1,5 М HCI, содержащей А1С13 (2,5 М), с коэффициентами распределения ]> 100; при этом в значительных количествах также экстрагируются Fe(III), Pa, Zn, Ag и Hg [854].

Для отделения Sb(V) от Bi(III) рекомендуется [2161 экстрагировать ее из 8 М HCI растворами диантипирилметана в инертных растворителях.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Ионообменная хроматография. Для отделения Sb чаще используют аниониты, которые сорбируют как Sb(III), так и Sb(V) в виде анионных комплексов. Сорбированные анионитом элементы, в том числе и Sb, избирательно элюируют растворами подходящих реагентов (табл. 7). С применением катионитов, как правило, в ионообменной колонке поглощаются сопутствующие элементы, a Sb проходит в фильтрат (табл. 8). Для предупреждения сорбции Sb катионитом в раствор вводят винную кислоту или ее соли или другие маскирующие вещества.

Адсорбционная хроматография. Эффективным методом разделения является адсорбционная хроматография. Так, Ge и Sb могут быть разделены на колонке 0,5 X 45 см (с капилляром внизу, длиной 15 см), заполненной 2 г целлюлозы. Анализируемый раствор пропускают через колонку, на которой сорбируются оба элемента, затем элюируют Ge пиридином, a S

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника AEG SCS 51800 F0
мячи цска купить
светодиодная шашка такси уфа
регулятор оборотов, однофазный, 220в, 0.1-1.5а, ip54 vrs 1.5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)