химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ески количественно (93— 95%) из растворов с ее содержанием до 0,05 мкг/л. Вместе с Sb выделяется As. При выделении Sb из алюминия соосаждением с тионалидом в среде 0,5 М НС1 в раствор вводят небольшое количество Sn в качестве коллектора [254]. Микроколичества Sb могут

100

101

быть выделены в элементном виде с использованием Те в качестве носителя [100]. Этот метод особенно удобен для определения Sb в теллуре. Сначала Sb выделяют, соосаждая ее счастью Н2Те03, затем полученный осадок растворяют и выделяют Sb соосаждени-ем с элементным Те.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Для отделения Sb довольно часто используется экстракция. Малая продолжительность и высокая избирательность экстракционных методов отделения Sb обеспечивают им широкое применение. В ряде случаев экстракционное отделение Sb непосредственно сочетается с ее определением в полученном экстракте.

Экстракция неорганических комплексов

Экстракция в виде хлоридов. В солянокислых растворах Sb(III) и Sb(V) находятся в виде различных соединений и ионов в зависимости от концентрации HCI и присутствия хлоридов других металлов. Сурьма(Ш) в растворах с низкой концентрацией НС1 существует в виде гидролизованных форм, содержащих хлорид-ион; при более высоких концентрациях HCI — в виде SbCl3, SbCl4, SbClif и SbQ, . Сурьма(У) в растворах НС1 образует ряд гидроксохлоридных комплексов с различным содержанием ионов ОН" и С1_. Равновесие между отдельными формами Sb(V) в растворах, как правило, устанавливается очень медленно (в течение нескольких часов и даже суток) [1383]. Поэтому для экстракции, особенно Sb(V), имеет значение не только концентрация НО и хлоридов других металлов, но и предыстория приготовления водного раствора. Для экстракции Sb(III) и Sb(V) из растворов НС1 используется много различных органических растворителей. Углеводороды и их галоидзамещенные плохо экстрагируют Sb. Однако с их применением можно, например, отделить Sb(III) от As(III). Для этого экстрагируют As(III) бензолом из 6—10 М НО. В этих условиях Sb(III) остается в водной фазе [893].

Из спиртов для экстракции Sb из солянокислых растворов наиболее часто пользуются изоамиловым спиртом [191, 193, 422, 602, 646]. При экстракции из растворов, в которых наступило гидролитическое равновесие различных форм Sb(V), экстракционное равновесие устанавливается быстро лишь при концентрации HCI > > 9 М; в растворах с меньшей концентрацией НС1 оно устанавливается в течение нескольких часов и даже суток [193]. Экстракция Sb (III) изоамиловым спиртом возрастает с увеличением концентрации НС1 до 6 М, затем снова уменьшается. Уменьшение экстракции из растворов с концентрацией НС1 > 6 М объясняется тем, что в этих условиях Sb(III) находится преимущественно в виде кислот H2[SbCI5] и H3[SbCl5], которые плохо экстрагируются [602, 646].

Из солянокислых растворов Sb(III) экстрагируется по гидрат-но-сольватному механизму в виде комплекса [Н+ (НдС^т-Зл* • SbCl4] [273]. В присутствии LiCl, наряду с указанными соединениями, экстрагируется также соль лития [Li+(H20)a;'Sy.SbCi4]. Из концентрированных растворов LiCl даже при низких концентрациях HCI Sb(V) экстрагируется изоамиловым спиртом на 100%, независимо от того, сколько времени выдерживались растворы перед экстракцией [602]. Изоамиловый спирт экстрагирует Sb(V) в виде комплексных кислот H[SbCls] и H[SbCl6(OH)], катионная часть которых гидратирована и сольватирована несколькими молекулами изоамилового спирта [192, 273]. Экстракция Sb(V) изоамиловым спиртом из растворов НС1 использована для выделения la5Sb без носителя из облученного олова [191].

Простые эфиры из растворов НО хорошо экстрагируют Sb(V) и хуже-ЗЬ(Ш). Диэтиловый эфир хорошо экстрагирует Sb(V) из растворов НС1 и тем лучше, чем выше концентрация НС1. Однако при концентрациях HCI ^> 6 М растворимость диэтилового эфира в водной фазе значительно возрастает и поэтому обычно Sb(V) экстрагируют диэтиловым эфиром из 5—6 М НС1 [165]. Извлечение составляет 80—82%. Сурьма(У) экстрагируется ди-изопропиловым эфиром из 1—10 М НС1 [1044, 1233, 1512, 1615, 1634, 1647]. Максимум экстракции Sb (~ 99,5%) наблюдается из растворов 5—7 М НС1. Однако при этом экстрагируется также Fe(III). Поэтому в присутствии Fe(III) рекомендуется экстрагировать Sb(V) из раствора, 2 М по НО (извлекается 94% Sb), поскольку в этих условиях Fe(III) не экстрагируется. Большое различие в экстрагируемости Sb(V) и Sb(III) с применением ди-изопропилового эфира использовано для их разделения [10441. 2,2'-Дихлордиэтиловый эфир (хлорекс) избирательно экстрагирует Sb(III) из 11 М НО, вследствие чего находит широкое применение [37, 102, 136, 259, 260, 800]. При экстракции простыми эфирами Sb(V) экстрагируется в виде кислоты H[SbClB], а также в виде частично гидролизованных продуктов, в том числе H[SbOQ4] и H[SbCI6(OH)]. Соотношение между отдельными экстрагируемыми формами в сильной мере зависит от концентрации НО и общей концентрации хлорид-ионов.

Кетопы экстрагируют Sb(V) и Sb(III) из растворов НО подобно спиртам [192]. Наиболее часто использует

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
sm230a-sr-2-ту цена
4арс100 2 ксд
наружная реклама и все о ней
знак бактериологическая опасность djhjyt;

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)