химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

о разложения ряда из них, количественное образование сульфидов сурьмы часто не достигается; в других случаях (Na2S, P2S5, полисульфиды аммония) разложение идет быстро и в связи с этим практически нет никакой разницы от осаждения самим H2S.

Осаждение органическими серусодержащими реагентами. С применением 2-меркапто-5-аминофенил-1,3,4-тиодиазола в качестве осадителя Sb можно отделить от большинства тяжелых металлов [1435]. Среди органических серусодержащих соединений найдены также такие, которые позволяют отделять Sb(III) от Sb(V). Показано [1679], что из среды конц. НС1 с применением 8-тиооксина осаждается Sb(V), а затем разбавленной HCI осаждается Sb(III).

Осаждение другими органическими реагентами. С применением ализарина S сурьма может быть отделена от Al, Сг, Mn, Со, №, As и Cd в виде нерастворимого ализарината [34, 755]. Сурьму можно отделить от большинства элементов осаждением из галогенид-ных растворов добавлением водно-спиртового раствора диантипирилметана, образующего нерастворимые ионные ассоциаты с анионными галогенидными комплексами Sb. Наиболее полно Sb осаждается из иодидных растворов (количественное осаждение Sb в этом случае обеспечивается при ее концентрации )> 5-? 10-" мкг/мл) [593].

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, Cd и ряда других элементов Sb можно отделить осаждепием в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично Pb и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион/л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью; присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662].

МЕТОДЫ СООСАЖДЕНИЯ

Для отделения малых количеств Sb методы осаждения с применением коллекторов (носителей) используются довольно часто особенно в случае анализа веществ высокой чистоты, полупроводниковых материалов, реактивов и т. п.

Соосаждение сурьмы с гидроокисями металлов. Наиболее эффективным коллектором для выделения микроколичеств Sb является гидратированная Мп02, которая полнее других соосажда-ет Sb и поэтому наиболее часто используется [35, 46, 689, 955, 1152, 1293, 1302, 1397, 1438, 1471]. Гидратированная Мп02 образуется при введении в раствор КМп04 и избытка соли Мп(П). Иногда соосаждение Sb проводят с Мп02, получаемой при взаимодействии КМп04 с этанолом [1438]. Сурьму соосаждают из горячих растворов при рН 1—7. Для повышения селективности отделения Sb соосаждение рекомендуется проводить при рН 1,0—1,2 [1471]. Соосаждение с Мп02 позволяет количественно выделять до 1 мкг Sb из 100 мл раствора.

Для отделения микроколичеств Sb от Bi соосаждение проводят из раствора, 1,2 М по HN03 [1397]. Вместе с Sb соосаждает-ся Sn. Соосаждению Sb мешает F~ и ряд других веществ, маскирующих Sb [46]. Вслед за Мп02 по эффективности соосаждать Sb следует Fe(OH)3, затем А1(ОН)3. Сурьма количественно соосажда-ется с Fe(OH)3 из растворов с рН 6—9 [1073]. Для отделения микроколичеств Sb при ее определении в никеле и медно-никелевых сплавах в качестве соосадителя рекомендуется H2Sn03 [986]. При определении Sb в железе в качестве коллектора используют Сг(ОН)3 [1399], а при выделении ее из хрома — Мп02 или H2Sn03, в то время как из аммиачно-щелочных растворов — Fe(OH)3 [689].

Для выделения Sb из щелочных растворов эффективным коллектором является Mg(OH)2 [346, 1073], с которым при рН 10 она соосаждается практически количественно. Этот коллектор удобен для отделения Sb от металлов, образующих в указанных условиях растворимые соединения (Zn, Al, Сг, Be, Pb, Si, Sn, W). Микроколичества Sb могут быть выделены соосаждением из 0,5—1 М НС1 или H2S04 с CuS или MoS3 [1293, 1401]. Для отделения Sb от Sn соосаждение проводят в присутствии Н2С204, а для предотвращения осаждения W и V — в присутствии винной кислоты.

Соосаждение сурьмы с тионалидом. Для выделения Sb из ферровольфрама используют тионалид [392]. При смешении ацетонового раствора тионалида с анализируемым водным раствором он выделяется в виде тонкодисперсного осадка и захватывает образующийся при этом тионалидат сурьмы. Соосаждение Sb с тионалидом позволяет выделять ее практич

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда дома по новой риге недорого
прокат гироскутеров в ростове на дону
световой короб изготовление цена
мусоросборник наметаллической тележке 750л

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)