химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

пользовании электродов, содержащих Sb [66].

Тонкослойная хроматография. Описано [1160] определение Sb(III) в присутствии As(III) и Sn(IV).

Мышьяк предварительно отделяют в виде хлорида экстракцией бензолом из 6 М НС1. Из оставшейся водной фазы при рН 4,0 экстрагируют Sb и Sn бензолом в виде дитизонатов и хроматографируют на пластинках со слоем (0,2 мм) целлюлозы MN 300. Пластинки предварительно высушивают 5 мин. при 100° С, затем опрыскивают бензолом и сушат на воздухе. На пластинку наносят 20 мкл полученного экстракта и проявляют хроматограмму бензолом до перемещения фронта растворителя на 0,5—1 см. После этого хроматограмму высушивают и проявляют смесью (4:1) гексана с бензолом до продвижения фронта растворителя на 10 см. Значения Rf сурьмы и олова составляют соответственно 0,51 и 0,10. По площади окрашенного пятна Sb находят ее содержание.

Для определения Sb в присутствии As и Bi методом тонкослойной хроматографии на 6 пластинок (15 X 15 см) со слоем силикагеля G, предварительно высушенных при 105° С в течение 30 мин., наносят на стартовую линию по

96

4 А. А. Немодрук

97

20 мкл анализируемого раствора (5 проб) и стандартного раствора Sb; пластинки погружают в воду на 0,5 см и хроматографируют 15 мин., после чего их высушивают при 105° С и повторяют хроматографирование в перпендикулярном направлении. Хроматограммы опрыскивают раствором FeS в 10%-ной HG1. Пятна Sb снимают с пластинок вместе с сорбентом, обрабатывают 25%-ным раствором винной кислоты, разбавляют этим же раствором до 20 мл, добавляют 2 г NaHCO, и титруют Sb(III) 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала в качестве индикатора. При определении 1—4 мг Sb ошибка ^ 7% [16281.

Жидкие мембранные электроды на основе ионных ассоциатов, образуемых анионом SbCle с катионами основных красителей (севроновым красным L и CL, флавиндулином О, феназиндули-ном О), предложено использовать для определения Sb(V) и Sb(III) [1066]. Эти электроды более селективны к Sb(V), чем к Sb(III). Потенциал электрода пропорционален концентрации Sb(V) в пределах 10~8—10~а г-ион/л.

Кинетическое окислительно-восстановительное титрование Sb(lII). Реакционную смесь титруют раствором окислителя (KBr03, J2, Ce(S04)2, K2Cr20,, KJ03) в строго определенных условиях (рН, температура, объем) при постоянной скорости подачи титранта с потенциометрическим, фотометрическим или визуальным (индикаторы ксиленоловый оранжевый, ферроин) установлением конечной точки. По продолжительности титрования, которое прямо пропорционально содержанию Sb, находят ее содержание. Метод позволяет определять Sb в растворах с ее концентрацией 8-10-"—1,2-Ю"4 г-ион/л с ошибкой 2—5% [953, 1326].

Показана возможность раздельного определения Sb и As в их смесях [1595, 1596]. Метод основан на добавлении титранта и регистрации потенциала электродов во времени и анализе кривых, построенных в координатах потенциал—время. На этой кривой в присутствии обоих компонентов имеется два прямолинейных участка с различным наклоном, соответствующих титрованию As и Sb.

Масс-спектральный метод применен для определения Sb и одновременно с ней до 72 других примесей в Si, Ge и графите [766].

Глава V

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Для отделения Sb от других элементов используется ряд методов. Выбор наиболее подходящего зависит от анализируемого материала и содержания в нем Sb, от выбранного метода определения Sb я от требований, предъявляемых к анализу в целом (продолжительность, точность и др.).

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ

Осаждение в виде сульфидов. Долгое время важнейшими методами отделения Sb были методы, основанные на использовании свойств ее сульфидов [150]. Осаждение Sb в виде сульфидов в кислых растворах позволяет отделять ее от элементов, не входящих в группу H2S, а последующей обработкой выделенного осадка щелочным раствором отделять ее от элементов группы меди. Однако ряд элементов (As, Au, Pt, Sn, lr, Ge, Se, Те и Mo) образует при этом растворимые соединения и вместе с Sb переходит в раствор.

Сурьму можно отделить от As осаждением его H2S из раствора, 9 М по HCI, при 15—20° С, пропусканием быстрого тока H2S. Для полной коагуляции осадка AsaS6 смесь выдерживают 1 час при комнатной температуре, осадок отфильтровывают и промывают 8 — 9 М НС1, насыщенной H2S.

Для отделения Sb от Sn и Ge ее осаждают в виде сульфида яз раствора, 0,2 М по НС1 и 0,4 М по HF (HF образует с Sn и Ge растворимые фторидные комплексы) [1301]. От олова Sb может быть также отделена осаждением сероводородом из солянокислых растворов в присутствии щавелевой или винной кислоты, необходимой для удержания Sn в растворе.

Поскольку работа с H2S неприятна вследствие его токсичности, то вместо него часто используют реагенты, которые в процессе осаждения постепенно разлагаются с выделением H2S, в том числе тиоацетамид [280, 394], тиоформамид [864], тиоацетат аммония [1529], тиомочевину [1542], Na2S203 [558, 859], P2S6 [1449], Na2S [707], (NH4)2S2+I [609]. Однако вследствие малой кон4* 99

центрации H2S, ввиду медленног

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на концерты филиппа киркорова 30 апреля 2017года
плитка напольная обнинск
комод слайн к к12
вентилятор litened 90-50 g1.35-3х15r

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)