химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

кривую интенсивности излучения линии Sb 252,5 нм, и по площади, ограниченной этой кривой, с помощью калибровочного графика находят содержание Sb. Схема используемого прибора, разрядный детектор и оптическое измерительное устройство описаны в работе [941]. Коэффициент вариации составляет <~ 5%. Вместо Не в качестве газа-носителя может использоваться Аг [942]. Метод рекомендован для определения Sb в природных и сточных водах.

Описан [1573] комбинированный метод атомно-эмиссионного определения Sb, основанный на предварительном выделении ее в виде (C6H6)3Sb, газохроматографическом отделении от (C6H6)3As и введении его в атомно-эмиссионный детектор с применением УВЧ-плазмы в качестве атомизатора [1571, 1572].

94

95

Пробу (0,2—1 г) минерализуют нагреванием с HNOs и НС104 и из полученного раствора выделяют Sb вместе с As соосаждением с тионалидом (последний вводят в виде 2%-ного раствора в ацетоне) [1437]. Реакционную смесь кипятят 5 мин. и оставляют на 10 мин. Затем кипятят 30 мин. для удаления ацетона. После охлаждения осадок отфильтровывают на стеклянный фильтр со слоем тионалида, высушивают и обрабатывают 1,5 М раствором Mg(CflH5)Br в диэтиловом эфире. Избыток Mg(C6Hfi)Br разлагают водой и образовавшиеся {CaH5)3Sb и (CaHt)3As экстрагируют диэтиловым эфиром, бензолом или толуолом. Аликвотную часть экстракта вводят в газохроматографическую колонку (d — 0,5 мм), заполненную Газхромом Q 80/100 с нанесенными на него 4% FFAP. Температура колонки 350° С, газ-носитель — Аг (100 мл/мин). Выходящую из колонки газовую смесь вводят в атомно-эмиссионный детектор с УВЧ-генератором (мощностью 30 вт) и регистрируют эмиссию линий Sb 259,8 нм и As 228,8 нм. Предел обнаружения для твердых матер налов составляет 7,5.10~6% Sb, для растворов ижидкостей — 0,125 ml мл Sb . Коэффициент вариации находится в пределах 2,6—7,1%. Калибровочный график (в координатах интенсивность эмиссии — содержание Sb) линейный в пределах 0,01 — 1 мкг Sb.

Метод применен для анализа различных растительных и биологических материалов, каменного угля и летучей золы.

Молекулярный эмиссионный анализ

В последнее время для определения ряда элементов предложен метод молекулярного эмиссионного анализа с применением полого стержня [896, 897, 1099, 1557]. Определение Sb этим методом основано на ее свойстве давать характеристическое молекулярное излучение SbO при 355 нм, возникающее в маленькой полости на конце стержня при введении в полость SbH3 и нахождении полости в диффузном пламени смеси Н2 с N2 при пропускании через полость Ог [897,1099]. Калибровочный график линеен при концентрации Sb от2-Ю-4 до 3-10"3%. Стандартное отклонение составляет 1,4• Ю-5% Sb. Предел обнаружения 5-10~6% Sb. Определению 5 мкг Sb этим методом мешают только Ag и Си, если присутствуют в равных количествах.

Другие методы

Среди других методов определения Sb заслуживают внимания термоэлектрические методы, методы бумажной, тонкослойной и газовой хроматографии и кинетические методы.

Термоэлектрический метод рекомендован для определения Sb в свинцово-сурьмяных сплавах [347, 348]. Метод основан на измерении зависимости термоэлектродвижущей силы от концентрации Sb в сплаве. Могут использоваться три варианта контактирования анализируемого сплава с элементом сравнения: 1) пайка оловом, 2) контакт с помощью механического зажима и 3) контакт через расплавленный металл. В последнем варианте образец анализируемого сплава и элемент сравнения одними концами погружают в расплавленный сплав Вуда. В качестве элемента сравнения используют висмут. Термоэлектродвижущая сила свинцово-сурьмяных сплавов прямолинейно убывает с увеличением содержания Sb. При содержании Sb в сплаве 4,7—8,5%стандартное отклове-ние не превышает ±0,18%.

Описано применение метода бумажной хроматографии для определения Sb в стекле [1146]. Используют фильтровальную бумагу Ватман № 1, импрегнированную 8-оксихинолином. Хромато-грамму проявляют смесью бутанола с NH4OH. Содержание Sb находят по площади окрашенной зоны Sb. При определении 10— 100 мкг Sb ошибка составляет 5—7%.

Методы газовой хроматографии используются для анализа смесей SbCl3 с летучими хлоридами других элементов [1521], смесей SbH3 с летучими гидридами [1261] и смесей SbH3 с различными токсичными газами [1493]. Для определения SbCl3 в смесях с AsCIs и GeCl4 в качестве неподвижной фазы используют полимеры на основе политетрафторэтилена [152i], Для определения SbH3 в смеси с SnH4 используют колонку (I = 1 м, d = 4 мм), заполненную твердым носителем силь-о-сель, содержащим 25% силиконовой жидкости 702; температура колонки 36° С. Применение трикрезилфосфата в качестве неподвижной фазы дает возможность отделить SbH3 от GeH4, AsH3 и SnH4 [1261]. Продолжительность анализа ~5 мин.

Описан [1493] метод анализа многокомпонентных смесей, содержащих SbH3, Н„ Bra, СО, С02, Cl„ ClaO, НС1, HCN, HF, N206, N02, фосген, окись этилена и моноэтаноламин. Метод газовой хроматографии применен для определения SbH3 в газовой фазе в процессе электроразрядного легирования при ис

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
получить допуск на обслуживание газ котлов
кингсонг 18 купить
эксплуатация противодымной вентиляции
саломея виктюк сочи купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)