химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

пользуется в криминалистических исследованиях, в том числе для определения Sb в копоти, остающейся возле огнестрельных ран, сделанных с близкого расстояния [НИ, 1469]. Малая продолжительность и простота выполнения определения Sb методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии обеспечивают его использование в автоматическом контроле содержания Sb в ряде материалов [1123, 1213, 1500].

93

Атомнс-флуоресцентная спектрофотометрия

Наряду с атомно-абсорбционной спектрофотометрией для определения Sb применяется также метод атомно-флуоресцентной спектрофотометрии как в пламенном [1017, 1018, 1075, 1251, 1392, 1591], так и в непламенном варианте [1322]. Метод основан на переводе анализируемого материала в атомный пар, переходе атомов определяемого элемента из невоэбужденного в более высокое энергетическое состояние в результате поглощения резонансного излучения внешнего источника возбуждения, последующем переходе возбужденных атомов в исходное невозбужденное состояние, сопровождающимся характерным для каждого элемента флуоресцентным излучением, интенсивность которого в определенных пределах пропорциональна концентрации атомов определяемого элемента в атомном паре. Атомную флуоресценцию измеряют перпендикулярно к пучку внешнего источника возбуждения, проходящего через атомный пар.

В качестве атомизаторов для Sb наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения Sb в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей: На — воздух, И2 — Аг, На — 02 — Аг и С2Н2 — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси Н2 с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л!мин Н2 и 5,5 л/мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии Sb 206,83; 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения Sb найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг/мл. В пламени смеси Н, с О, и Аг (1,15 л/мин Н2, 0,2 л/мин 02 и 5,5 л/мин воздуха) пределы обнаружения Sb по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,15 мкг/мл).

Изучены [1018] атомно-флуоресцентные характеристики Sb в пламени смеси пропана с воздухом с использованием излучения безэлектродной разрядной лампы с парами Sb, питаемой ВЧ-ге-нератором. Наиболее интенсивная флуоресценция отмечена также для линий 206,83; 217,58 и 231,15 нм. При использовании линии 217,58 нм предел обнаружения Sb составляет 0,05 мкг/мл; калибровочный график прямолинеен для растворов с концентрацией Sb 0,1—120 мкг/мл. Определению Sb в указанных условиях не мешают 100-кратные количества Cd, Со, Си, Fe, Hg, К, Mg, Mn, Mo, Na, Pb, Zn, а также AsOt, РОГ, SO^ и N03.

В атомно-флуоресцентной спектрофотометрии Sb в качестве источников возбуждения часто используют безэлектродные лампы [1017, 1075, 1591, 1608]. Описана [1075] двухэлементная безэлектродная разрядная лампа в виде трубки как источник линейчатого спектра для атомно-флуоресцентного определения Sb и As. Для повышения чувствительности определения Sb с применением безэлектродных ламп с УВЧ-возбуждением рекомендуется [1591] применение электрической модуляции. При использовании атомно-абсорбционного спектрофотометра Саусерв Аналитикал А-300, в котором изменены положение источников света и конструкция наконечника горелки, работающей на смеси С2Н2 с воздухом, а также для ограничения потока света от первичных конусов пламени применена маска, предел обнаружения Sb по линии 231,4 нм с использованием безэлектродных УВЧ-ламп с электрической модуляцией составил 0,04 мкг/мл; это в -~ 5 раз меньше, чем без модуляции.

Массманном [1322] проведено сравнение атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов с применением графитовой кюветы и установлено, что предел обнаружения Sb атомно-флуо-ресцентным методом несколько выше, чем атомно-абсорбционным. Коэффициент вариации в обоих случаях одинаков.

Для повышения чувствительности определения Sb атомно-флуоресцентным методом используется предварительное концентрирование ее экстракцией метилизобутилкетоном [1392]. Введение в атомизатор Sb в виде SbH3 также позволяет значительно повысить чувствительность ее определения. Описан [1608] высокочувствительный бевдисперсионный атомно-флуоресцентный метод определения Sb с предварительным ее выделением в виде SbH3 с применением Na[BH4] в качестве восстановителя и пламени смеси Н2 с воздухом. Метод позволяет определять до 3 иг Sb в пробе.

А томно-эмиссионная спектрофотометрия

Один иэ вариантов метода атомно-эмиссионной спектрофотометрии, рекомендованный для быстрого качественного обнаружения Sb [943], пригоден также для ее количественного определения. Метод позволяет определять до 0,5 нг Sb в пробе. Методика количественного определения Sb совпадает с методикой, описанной для ее качественного обнаружения (см. главу III) с той разницей, что для количественного определения записывают

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка-скоба wmn.619x.128.m00e8
лайтбоксы изготовление москва
концерт руки вверх в крокусе 4 ноября 2017
мобильные строительные ограждения мытищи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)