химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

е этого проба испаряется в течение 0,3—0,4 сек. и поглощение света образовавшимся атомным паром непрерывно регистрируют с помощью соответствующей аппаратуры.

Обычно используют интегральный метод регистрации (измеряют площадь под кривой, построенной в координатах поглощение света—время полного испарения пробы). Этот сигнал мало зависит от колебаний температуры кюветы, режима нагрева и ряда других факторов. В качестве аналитического сигнала возможно также использование пика поглощения при работе с приборами, имеющими приспособление для экстремальной настройки на сигнал. В этом случае для получения удовлетворительных результатов требуется тщательное соблюдение постоянства условий проведения анализа. Точность определения Sb с применением графитовой кюветы ниже, чем при использовании растворов, вводимых с постоянной скоростью в пламя. В оптимальных условиях коэффициент вариации составляет 4—12%, [1322], но абсолютная чувствительность этого метода исключительно велика (10"1г— КГ14 г Sb).

Исследованы [1433] некоторые приемы снижения предела обнаружения Sb с применением графитовой кюветы. Показано, что применение шариковой безэлектродной ВЧ-лампы имеет ряд преимуществ по сравнению с лампой с полым катодом.

Одной из разновидностей непламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии является метод с использованием графитового стержня в качестве атомизатора [1673]. Для определения Sb этим методом ее предварительно отделяют экстракцией метил-изобутилкетоном из раствора, 6 If по НС1.

Аликвотную часть экстракта вносят в канал (d — 1,5 мм) графитового стержня, растворитель испаряют, остаток озоляют (30 сек. при ~180°С) и атомивируют (3 сек. при 2200° С). Поглощение' света атомами Sb измеряют при 217,6 нм. Этот вариант метода позволяет определять до 10~10 г Sb с коэффициентом вариации ~ 3%.

Для определения Sb в остатках от выстрелов описан [1111] метод с использованием танталового ленточного атомизатора.

Налет от выстрела снимают с поверхности 5%-ной HN03, раствор высу- . шивают и остаток озоляют в низкотемпературном пламени. Золу растворяют в 1 М HN03, раствор наносят на танталовую ленту атомизатора, сушат 45 сек. при 100° С, озоляют 30 сек. при 450° С, атомизируют 2 сек. при 2500° С и измеряют поглощение света линией 217,6 нм. Предел обнаружения Sb составляет 0,2 нг в пробе; коэффициент вариации ~ 8,5%.

Комбинированные методы. Описан также вариант атомно-абсорбционного определения Sb, сочетающий распыление анализируемого раствора в пламя смеси На с воздухом комбинированной горелки-распылителя при использовании кюветы для подогревания отходящих газов пламени [1338, 1484, 1485]. Кювету (I — 45 см, d =0,9 -Г- 1,5 см) нагревают в электрической печи.

92

В этом случае достигается большая длина поглощающего слоя, а нагревание отходящих газов пламени до оптимальной температуры атомизации обеспечивает практически переведение всей Sb в атомный пар. В связи с этим чувствительность определения Sb значительно повышается.

В другом подобном методе [1610] предложено использовать кварцевую трубку (I = 70 см, d = 0,9 см), помещенную в электрическую печь при 1200° С. С одной стороны трубки на расстоянии 3 мм от ее края размещена кольцевая горелка для пламени смеси На с воздухом, а с другой — всасывающий патрубок вентилятора. При включении вентилятора пламя втягивается в трубку, в которой измеряется атомное поглощение Sb. Проба поступает в трубку в виде сухого аэрозоля за счет распыления нагретым до 110° С воздухом.

Описан [1213] автоматический вариант атомно-абсорбционного определения Sb в природных водах, основанный на образовании SbH3, пропускании его через трубчатую печь в качестве атомизатора и измерении атомного поглощения Sb. Метод позволяет анализировать до 40 проб в час. Предел обнаружения Sb составляет 0,5 мкг!л.

Методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии определяют Sb в различных материалах, в том числе в алюминии и его сплавах [954, 1469], геологических материалах, минеральном сырье и горных породах [97, 732, 863, 954, 1338, 1391, 1485, 1638], железных рудах, железе, чугуне, стали и ферросплавах [888, 954, 1069, 1140, 1141, 1601], меди и медных сплавах [1392, 1534, 1673], мышьяке и его сплавах [1534], никеле, никелевых сплавах и соединениях [954, 955, 1594], олове и его сплавах [1354], оловянно-свинцовых припоях [1166], свинце, его сплавах и солях [267, 268, 1354, 1450], галенитах [1387], сплавах редких и цветных металлов [1140, 1321], полупроводниковых материалах [265, 1122], рудах [97, 1511, 1601, 1638], почвах [1391, 1594, 1638], силикатных материалах, .керамике и стеклах [652, 1587], чистых веществах [315], солях щелочных и щелочноземельных металлов [387], природных и сточных водах [1123, 1209, 1213, 1367], плутонии [1622], солях цинка и кадмия [387], синтетических волокнах [1321], пищевых продуктах [1367], пистолетных пулях [948], добавках к нефтепродуктам [15631, химических реактивах и препаратах [264—266, 268, 387].

Ввиду высокой чувствительности метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии ис

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столовый сервиз на 12 персон
смесительный узел surp
колбасные и молочные баннеры фото
мероприятия в парке горького 23 августа 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)