химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

пле полностью испариться. После полного испарения экстракта возбуждают спектры излучением'рентгеновской трубки с вольфрамовой или хромовой мишенью (50 ке, 30 жа) и регистрируют линии Sb и других элементов сциитилляционным или пропорциональным счетчиком в течение 100 сек. Одновременно проводят холостой опыт с использованием тех же зкетрагентов. Предел обнаружения Sb ~ 1 жкг.

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия — относительно новый метод химического анализа. Первые работы по его применению опубликованы в 1955 г. [856, 1633]. Вследствие высокой чувствительности и селективности, простоты выполнения и малой продолжительности анализа этот метод в настоящее время широко применяется для определения многих элементов, в том числе Sb [265, 659, 709, 863, 1011, 1024, 1303, 1315, 1538, 1558, 1632]. Метод основан на способности свободных атомов каждого элемента поглощать излучение только определенной резонансной частоты. Вводя анализируемый раствор в пламя горелки или используя другой атомизатор, переводят большую часть элементов, находящихся в растворе в виде химических соединений, в свободные атомы. Условия атомизации подбирают так, чтобы определяемый элемент возможно большей частью переходил в свободные невозбужденные атомы. Кроме растворов, в последнее время в атомно-абсорбцион-ной спектр офотометрии успешно применяется вариант с использованием твердых образцов. Благодаря импульсному характеру испарения и отсутствия разбавления анализируемого материала, чувствительность определения элементов в этом варианте существенно повышается. Поглощение резонансного излучения атомным паром пробы зависит от концентрации в нем атомов определяемого элемента или в конечном итоге от его концентрации в анализируемой пробе.

Подробно теоретические основы и практическое применение метода атомно-абсорбционвой спектрофотометрии рассматриваются в ряде монографий [448, 659, 709, 863, 1024, 1047, 1161, 1442, 1465, 1475, 1486, 1650, 1662] и обзоров [91, 265, 857].

В спектре поглощения Sb наиболее чувствительными являются линии 217,59; 206,83 и 231,15 нм. Соотношение их пределов обнаружения равно 0,5 : 0,6 : 1 [1321]. Однако в основном используются только линии 217,59 [267, 268, 387, 1122, 1248, 1354, 1391, 1511, 1673] и 231,15 нм [387, 1248, 1354, 1391]. Хотя абсорбционный сигнал последней линии несколько ниже, чем линии 217,59 нм, но влияние фона в этом случае несколько меньше, и вследствие этого получаемые результаты характеризуются лучшей воспроизводимостью [1534]. В связи с тем что в области линии Sb 206,83 нм прозрачность пламени для указанной аналитической линии значительно снижается, эта линия не имеет практического значения. При использовании пламенных атомизаторов наиболее высокая чувствительность определения Sb достигается с применением воздушно-ацетиленового пламени; в случае пламени смеси N20 с С2Н2 чувствительность несколько ниже, а для пламени смеси воздуха с природным газом — значительно ниже. Другие пламена для определения Sb используются довольно редко [266, 1023, 1392]. Исключение составляет только случай, когда Sb вводят в пламя в виде8ЬН3: здесь наиболее эффективным является пламя смеси Н2 с воздухом.

Чувствительность определения Sb с применением пламенных атомизаторов в сильной мере зависит от совершенства используемого прибора, окислительно-восстановительных свойств пламени, высоты просвечиваемой зоны, геометрии горелки и ряда других факторов. Указывается [1391], что при использовании воздушно-ацетиленового пламени и спектрофотометра Тектрон АА1000 и просвечивания пламени светом лампы с сурьмяным полым катодом на расстоянии 1,5—2 мм от края горелки чувствительность определения Sb в расчете на 1 % поглощения света для линии 231,15 нм составляет 1,3 мкг/мл и для линии 217,58 нм — 0,64 мкг/мл. Мостин и Куннингем [1354] считают, что при прохождении пучка света от лампы с сурьмянным полым катодом через воздушно-ацетиленовое пламя на расстоянии 4—10 мм выше уровня горелки достигается наиболее высокая чувствительность определения Sb (спектрофотометр Перкин-Элмер 303, ток полого катода 20 ма, ширина щели монохроматора 1 мм, скорость распыления анализируемого раствора 3,5 мл/мин), которая составляет (на 1% поглощения света) 1,4 мкг/мл для линии 217,58 нм и 2,0 мкг/мл — для линии 231,15 нм.

Одним из наиболее эффективных методов концентрирования Sb для последующего ее определения методом атомно-абсорбци88

89

онной спектрофотометрии является экстракция. Она удобно сочетается с определением Sb в получаемых экстрактах путем непосредственного их распыления в пламя. Кроме повышения чувствительности за счет концентрирования, она повышается также вследствие замены воды органическими растворителями, в среде которых чувствительность определения, как правило, несколько выше. Наиболее часто в качестве органического растворителя используют метилизобутилкетон, который из солянокислых растворов экстрагирует как Sb(V) [1321, 1387, 1469, 1667], так и Sb(III) [1141, 1392]. Сурьма(У) извлекает

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пункт проката ноутбука
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж модульные лестницы- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 868
временное хранение личных вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)