химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях Sb. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять Sb одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм3. Он удобен для исследования однородности распределения Sb по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как Sb, так и других элементов в Sb и ее сплавах.

Основы рентгеноспектрального анализа и применяемая аппаратура описаны в ряде монографий, руководств и обзоров [28 29, 83, 442а, 687, 738, 8131.

Характеристический эмиссионный рентгеновский спектр Sb возбуждается при бомбардировке образца потоком электронов. Он состоит из небольшого числа линий К-, L- и М-серий, интенсивность которых зависит от режима работы рентгеновской.трубки. Линия Sb Ка (0,470 А) наиболее чувствительна и используется для определения Sb в материалах с малым ее содержанием. Линия L„. (3,439 А) слабее примерно в 25 раз, но имеет очень малый фон [1514]. Значительно большее применение для определения Sb

86

нашли методы, в которых для возбуждения характеристических рентгеновских спектров Sb используют излучения, обладающие высокой знергией, в том числе излучения многих радиоактивных изотопов [1617].

Интенсивность аналитической линии Sb в рентгеновском спектре зависит от ее концентрации, природы основы, природы и концентрации других элементов, толщины слоя анализируемого материала, состояния его поверхности, степени измельчения и плотности упаковки, геометрии расположения анализируемого образца и используемой аппаратуры и практически не зависит от степени окисления Sb и химической природы соединений, в виде которых она представлена.

Абсолютное количество Sb, которое может быть определено в оптимальных условиях, составляет 1—2 мкг [1658], а иногда и нескольких долей микрограмма. Однако точность определения малых количеств Sb значительно снижается. При благоприятных условиях относительное стандартное отклонение составляет 0,002— 0,003. Рентгеноспектральный метод используют для определения Sb в монолитных образцах, порошкообразных материалах и водных и органических растворах.

При прямом рентгеноспектральном определении Sb для градуировки приборов необходимо применять стандартные образцы, которые по составу, состоянию поверхности и плотности должны соответствовать образцам анализируемого материала. Поскольку трудно иметь стандартные образцы, точно соответствующие анализируемому материалу, то для учета влияния других элементов, содержание которых в анализируемом материале отличается от их содержания в стандартных образцах, используют различные способы, в том числе эмпирически найденные, а также теоретически рассчитанные поправочные коэффициенты. Для быстрого учета этих коэффициентов используют ЭВМ, работающие по специально составленным программам [1570]. Соединение рентгеноспектрального прибора с ЭВМ позволяет определять Sb одновременно с рядом других элементов в течение 5—6 мин.

Прямым рентгеноспектральный методом Sb определяют в различных материалах, в том числе в сталях [1126, 1164, 1268, 1624], свинце [1379], свинцовом блеске [1531], сплавах свинца с сурьмой и свинца с оловом, а также олова с сурьмой [1148—1150], сплавах сурьмы с висмутом [1211], теллуром [12111, свинцом и медью [1570], свинцом и оловом [Ц48—1150, 1288], сурьмяных рудах, концентратах и продуктах сурьмяного производства [542, 990], вольфраме, его рудах, концентратах и сплавах [1306], типографских сплавах [1481, 1482], порошковом железе [1306].

В тех случаях, когда чувствительность прямого определения Sb рентгеноспектральным методом оказывается недостаточной, проводят предварительное концентрирование. Обычно при этом Вводят определенное количество другого подходящего элемента, который служит внутренним стандартом. Так, например, опреде87

ляют Sb в растворах, содержащих также Sn, Se, As и Ge. Для концентрирования Sb и указанных элементов их соосаждают с CuS, образующимся при введении в раствор 100 мг Си (в виде CuCla или CuS04) и пропускании H2S [1658]. Концентрат высушивают и анализируют, используя медь в качестве внутреннего стандарта. Метод позволяет определять до 2 мкг Sb в растворе объемом до 500 мл. При определении 100 мкг Sb стандартное отклонение составляет 0,025; для 5—10 мкг Sb оно увеличивается до 0,1.

Экстракция также позволяет проводить групповое концентрирование примесей для последующего их определения. Описаны [1177] два варианта экстракционного концентрирования. По одному из них выделяют Sb совместно с V, Сг, Mn, Fe, Со,' №, Си, Zn, As, Se, Pd, Ag, Cd, In, Те, Hg, Tl и Bi экстракцией CHC13 в виде диэтилдитиокарбаминатов из водного тартратио-ацетатно-го раствора при рН 5—6. В другом варианте Sb экстрагируют СНС13 совместно с Ti, V, Fe, Zr, Mo, Sn и Hf в виде купферро-натов.

Экстракты по каплям наносят на определенную ограниченную площадь фильтровальной бумаги, давая каждой ка

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный стол ск-3м
аренда автомобилей бизнес
банкетка ламинированная, 1006х350х420 цена
купить противень гриль d 26 cm, чугун, цвет алый, chasseur, франция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)