химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

экстракционные методы. Выбор метода экстракционного концентрирования в значительной мере определяется природой анализируемого материала — он должен обеспечивать экстракцию Sb и других, подлежащих определению примесей, оставляя при этом основу в водной фазе.

При выделении Sb из Sr и Ва используют экстракцию Sb и примесей других металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из водных растворов при рН 5—6 [550]. Экстракция Sb и других тяжелых металлов в виде диэтилдитиокарбаминатов использована для концентрирования их при определений в воде особой чистоты [62]. В некоторых случаях для расширения числа определяемых примесей, кроме диэтилдитиокарбамината натрия, используют реагенты, которые дополнительно экстрагируют другие примеси, не образующие диэтилдитиокарбаминатов. Так, для выделения Sb и других примесей из солей щелочных металлов их экстрагируют СНС13 при рН 5,5—6,5 с применением в качестве реагентов диэтилдитиокарбамината натрия и 8-океихинолина [761]. Этими реагентами экстрагируются также Al, Mg, РЗЭ. При определении Sb и других тяжелых металлов в лечебных минеральных водах экстракцию проводят хлороформом с применением диэтилдитиокарбамината натрия и дитизона при рН 3—9 [957].

Для концентрирования Sb при ее определении в цинке и цинковых [59] и никелевых электролитах [58] ее экстрагируют раствором диэтилдитиофосфорной кислоты в СС14. При определении Sb в алюминии концентрирование проводят экстракцией хлороформным раствором диантипирилметана из 2,5—3,0 М НС1 [218]. Из хрома Sb также экстрагируют с применением диантипирилметана из раствора, 1М по NH4SCN и 0,5—8М по H2S04, в виде гек-сароданостибата диантипирилметания. При определении Sb и некоторых других элементов в солях фосфорной кислоты предложено экстрагировать их расплавленным 8-оксихинолином при 80—85°С и рН 5—8 [428]. Для концентрирования Sb и других примесей в солях Li, Rb и Cs рекомендовано экстракцию проводить алифатическими монокарбоновыми кислотами [733].

Довольно простым и удобным методом концентрирования Sb является соосаждение. Из носителей (коллекторов) наиболее часто используются гидроокиси Fe, Al, Sn, Ti, Zr и др. Но по эффективности лучшим коллектором для выделения Sb является гидратированная двуокись марганца, которая наиболее полно соосаждает Sb. Ее обычно получают введением в раствор соли Мп(П) и КМп04, который окисляет Мп(П) до Mn(IV) и сам при этом восстанавливается до Mn(IV). Соосаждение Sb с МпОа использовано для концентрирования Sb при определении ее в свинце [1038]. В ряде случаев в качестве коллектора используют CuS. Для этого в солянокислый раствор пробы добавляют соль меди(П) и пропускают H2S. Осадок отделяют, высушивают и озоляют при < 600° С. Медь одновременно служит внутренним стандартом. Таким образом определяют Sb в хроме [101], хромовом ангидриде [777], никеле и его сплавах [108], железе Г1254], вольфраме, ниобии и тантале [984].

При определении Sb в Zn, Cd, Ga, In и ряде других металлов и их соединениях иногда в качестве коллектора используют гидроокись, получаемую частичным осаждением основы. Так, для концентрирования Sb в кадмии прибавляют NH4OH до получения небольшого осадка (рН 6,0—7,5) [716], который затем отделяют, высушивают, прокаливают, взвешивают и спектрографируют. Аналогично соосаждают Sb с Zn(OH)2 при определении ее в цинке 17161 и с гидроокисями Ga, In и Те при определении Sb в Ga, In и Те [551]. Однако эти коллекторы значительно уступают МпОг. При определении Sb в Bi в качестве коллектора предложено использовать Sn(OH)4 [477].

84

85

В ряде случаев используются методы ионного обмена. С их применением производят предварительное концентрирование Sb в геологических материалах [840], сталях [336], мышьяке и галлии [562] и минеральных водах [958]. Трудностей, связанных с количественным элюированием Sb и других определяемых примесей со смолы, можно избежать, если смолу озолить [336].

Сурьму можно выделить также методом цементации. Так, при определении Sb в кадмии ее выделяют из раствора пробы в HN03 цементацией на цинковом порошке при рН 6,0 в присутствии NH2OH при 80° С [1007]. Вместе с Sb выделяются и другие металлы, стоящие правее Zn в ряду напряжений.

Способность Sb восстанавливаться до летучего SbH3 также используется в спектральном анализе как метод концентрирования. Описан [1588] прибор для восстановления сурьмы до SbH3, последний, проходя через нагретую стеклянную трубку, разлагается с выделением сурьмы, которую используют для спектрографирова-ния. В качестве восстановителя применяют цинк в среде НС1. Применение Na[BH4I в качестве восстановителя по сравнению с цинком позволяет существенно снизить значение холостого опыта и достигнуть предела обнаружения Sb 0,5 нг [943].

Рентгеноспектральные методы

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения Sb вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний Sb при использовании больших количеств анализируем

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить моноколесо в москве недорого
участок с домом по нвовой риге
сковородки из чугуна купить в москве
рзновидности информационных щитов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)