химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

вязи с этим все методы предварительного концентрирования Sb и совместно с ней определяемых других примесей можно разделить на две группы: методы, основанные на отделении основы, и методы, основанные на выделении примесей. Воспроизводимость определения Sb с предварительным концентрированием, как правило, находится в пределах 15—35% [383, 727, 761, 7801. Предел обнаружения Sb с использованием концентрирования регулируется величиной навески и аппаратурными возможностями и ограничивается чистотой используемых реактивов, посуды и электродов, а также чистотой рабочей атмосферы и достигает п-10"7% [62, 383, 727] и даже ниже; обычно он находится в пределах n-10~6 - n-10~e % [58, 80, 669, 717, 780, 1007, 1157, 1158, 1260].

Методы концентрирования, основанные на отделении основы. Эта группа методов, как правило, позволяет определять не только Sb, но и многие другие примеси, так как удаляется только основа. Из всех методов концентрирования, основанных на удалении основы, наиболее часто используется экстракция. Таким образом определяют Sb в уране, который селективно экстрагируют из 5— 6 М HN03 трибутилфосфатом, и в оставшемся водном растворе после его выпаривания наряду с Sb определяют еще 23 элемента [493]. При определении Sb в сталях и чугуне Fe предварительно экстрагируют диэтиловым эфиром из раствора НС1, в водный раствор вносят угольный порошок и соль Bi (внутренний стандарт), выпаривают досуха и слектрографируют [546]. При определении Sb в ниобии и его соединениях Nb экстрагируют 60%-ным раствором ТБФ в бензоле из ЮМ H2S04 [378]. Для определения Sb в селене рекомендовано удалять Se экстракцией раствором ди-тизона в СС14 [1200], а при определении Sb в золоте последнее отделяют экстракцией 2,2'-дихлордиэтиловым эфиром из ЬМ НС1 [547]. Для определения Sb в кадмии его отделяют экстракцией СНС13 в виде пиридин-иодидного комплекса [727]. При определении Sb в трихлориде мышьяка последний удаляют экстракцией из растворов НС1 ж-ксилолом [669] или бензолом [384].

Вторыми по практической значимости являются методы концентрирования, включающие удаление основы селективной отгонкой или испарением. Таким методом концентрируют Sb и другие примеси для их последующего спектрального определения в германии, пленках германия и двуокиси германия, отгоняя Ge в виде GeC]4 после растворения пробы в смеси НС1 и HNOa [112, 113, 460—463], а также в самом тетрахлориде германия [113]. В кремнии, двуокиси кремния и кварце концентрируют примеси путем обработки пробы смесью HF и H2S04, вследствие чего удаляется Si в виде SiF4 [339, 572]; в тетрахлориде кремния и трихлор-силане примеси концентрируют выпариванием основы [339, 573, 1620]. Выпаривание является наиболее простым способом концентрирования Sb и других примесей при их определении в водах и водных растворах с малым содержанием минеральных солей, а также в соляной, азотной, серной, уксусной, хлорной и в других кислотах. Иногда для определения примесей в растворах их упа83

ривают до малого объема и концентрат наносят на тонкие угольные диски и высушивают, а затем эти диски используют в качестве электродов [656]. При определении Sb и других примесей в мышьяке пробу растворяют в смеси НС1 с Вг2 и отгоняют As в виде AsCl3 и АаВгз [669, 670] или окисляют мышьяк до As20B, который затем удаляют возгонкой [472]. Селен рекомендуется удалять возгонкой в виде Se02 [1571. Цинк испаряют при 500° С в вакууме [780, 781]. Аналогично может быть удален Т1 [781], J [860, 1098, 1629]. Примеси Sb и других элементов в легко летучих веществах, таких, как органические растворители и т. п., рекомендуется концентрировать путем удаления основы выпариванием [577]. В ряде случаев для предотвращения потерь Sb и некоторых примесей в виде летучих комплексов с этими органическими веществами выпаривание проводят в присутствии НаС204, образующей с Sb и многими другими элементами более прочные нелетучие комплексы [554].

Методы концентрирования примесей, включающие удаление основы путем ее полного или частичного осаждения, также часто используются в спектральном анализе. Таким путем концентрируют Sb и другие примеси в свинце, его сплавах и соединениях. В одном из методов пробу растворяют в HN03, раствор упаривают до малого объема; выпавший при этом Pb(NOa)a отделяют, а маточный раствор упаривают досуха, прокаливают, взвешивают (для определения коэффициента обогащения, который необходим для расчета содержания Sb и других примесей в анализируемом материале) и спектрографируют [726]. В другом методе пробу свинца растворяют в HNOs и Pb осаждают в виде хлорида [12601 или сульфата [80]. Th рекомендуется выделять осаждением в виде окса-лата или пероксида [307], Те — в виде Н2Те03 [728]. Описан метод концентрирования Sb и других примесей в меди, включающий выделение основной части Си электролизом. Электролит отделяют, выпаривают досуха, сухой остаток прокаливают, взвешивают и спектрографируют [43J.

Методы концентрирования, основанные на выделении сурьмы я других примесей. Среди этой группы методов наибольшее значение имеют

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цемент цена за тонну
шашки такси на крышу купить
перевертыши номеров
сетка рабица в чебоксарах цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)