химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

за изложены в ряде руководств и монографий [209, 226, 349, 709, 936). Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма.

Эмиссионный спектр Sb состоит из нескольких тысяч линий [228, 748]. Некоторые характеристики аналитических линий Sb приведены в табл. 4. Наиболее чувствительные линии Sb расположены в УФ-области спектра: 206,833 и 217,588 нм. Однако их использование обычно затруднено в связи с отсутствием соот77

ветствуюгцих фотопластинок. Поэтому в аналитической практике обычно используют менее чувствительные линии, в том числе линии 287,792; 259,806; 252,852 и 231,147 нм. При работе на спектрографе средней дисперсии необходимо учитывать, что на линию 259,806 нм накладывается сильная линия Fe 259,837 нм; линия Sb 231,147 нм практически свободна от наложений линии Fe. В табл. 5 указаны линии других элементов, которые накладываются на линии Sb 287,792; 259,806 и 252,852 нм.

Пределы обнаружения Sb в дуге постоянного тока при работе по этим линиям составляют в зависимости от материала основы п-10*8 — п-10~4%. При определении повышенных содержаний Sb (га-10-1 — п%) обычно используют менее чувствительные линии, например линии 302,981 и 326,750 нм, которые практически свободны от наложений линий большинства других элементов.

В качестве источников возбуждения спектра используют дугу постоянного и переменного тока, искру и разряд в полом катоде. Непосредственное введение растворов в источник возбуждения было одним из первых способов возбуждения спектра для аналитических целей. В табл. 6 приведены данные по чувствительности определения Sb в растворах в зависимости от способа введения пробы в разряд [226].

Из табл. 6 видно, что наиболее перспективным для определения Sb в растворах является метод вращающегося электрода при возбуждении спектра высоковольтной дугой. Использование высоковольтной дуги переменного тока в качестве источника возбуждения спектра позволяет изменением режима разряда варьировать чувствительность определения Sb в широких пределах: от величин, превосходящих чувствительность с использованием дуги по

78

стоянного тока [718], до весьма низких значений, при которых можно определять высокие концентрации Sb без предварительного разбавления. Наклон градуировочного графика увеличивается по мере уменьшения тока [334], поэтому используемый диапазон тока обычно находится в пределах 1—5 а. В этих условиях получают достаточно большие наклоны градуировочных графиков. Кроме того, для высоковольтных дуг снижается реабсорбция [601].

Установлено [630], что разряд в полом катоде в аксиальном магнитном воле может быть успешно использован в качестве источника возбуждения при определении Sb и элементов с низкими потенциалами возбуждения. Предел обнаружения Sb с применением полого катода с наложением магнитного поля на порядок лучше, чем без магнитного поля.

При определении Sb в твердом материале наиболее низкие пределы обнаружения достигаются в разряде в полом катоде или наиболее широко распространенной угольной дуге постоянного тока при помещении навески анализируемого материала в полость электрода. Снижению пределов обнаружения Sb в различных материалах способствует правильный выбор осветительной системы, спектрографа и фотоэмульсии. От осветительной системы как части спектральной установки требуется, чтобы она не ограничивала максимально возможный световой поток через апертуру спектрографа. Этому требованию отвечает из простых схем только прямое отображение источника на щель спектрографа (однолинзовая система освещения). Спектрограф должен одновременно обеспечить: высокое отношение интенсивностей линии и фона и достаточно высокий для фотографической регистрации уровень освещенности в фокальной плоскости камеры. Таким образом, он должен обладать как можно большей разрешающей силой (до предела, заданного естественной шириной линии) при достаточно большой светосиле. Из отечественных приборов этим требованиям» полной мере отвечает спектрограф типа СТЭ-1.

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54,55, 1134], бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [263, ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 12653, вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 6121, жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 15931, железе [

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
домашний кинотеатр профессиональный
http://taxiru.ru/fotootchet_forum_taksi/
руки вверх в лужниках
садовые качели распродажа скидки и акции в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)