химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

я Sb в свинце [835] с применением сцинтилляционного гамма-спектрометра.

Образец (1—3 г) а стандарты помещают в кварцевые контейнеры И облучают в течение 2—10 дней в реакторе потоком 1,4-1012 нейтрон/см^-сек. Облученные пробы и стандарты выдерживают 4—5 дней и измеряют активность изотопа 124Sb по у-шгеам 0,603 и 1,692 Мэв. Предел обнаружения 1 -10~3 мкг Sb; при содержании Sb 1,5-10""'% ошибка составляет 20%, а при ее содержании 2,1-10"s% ошибка снижается до 10%.

Для определения Sb, Na, Си и As в полупроводниковом кремнии [1217] применен Ое(1л)-детектор в сочетании с 4096-канальным у-спектрометром и ЭВМ. Эта система проводит регистрацию, сглаживание и вычитание 7-спектров и выдает полученные результаты в виде отпечатанных таблиц и 7-спектра.

Предел обнаружения Sb недеструктивным активационным методом в сильной мере зависит от природы анализируемого материала и выбранной методики (интенсивность потока нейтронов, продолжительность облучения и остывания, величина навески, характеристика радиоизмерительной аппаратуры) и колеблется от 3-10"2 [836] до 2-10~9% [625]; абсолютное количество Sb, которое может быть определено, составляет 1-10"9г [625, 1061], а иногда даже 5 • 10""11 г [1239].Ошибка определения Sb, в зависимости от условий и содержания Sb, может колебаться от 0,7 [466] до 20—25% [989]. В ряде работ [427, 932, 1217, 1468, 1505, 1506, 1652] для достижения большей точности результатов анализа и учета влияния других элементов рекомендуется получаемые данные обрабатывать с помощью ЭВМ по соответствующим программам.

Недеструктивный активационный метод применяется для определения Sb в алюминии [841, 1688] и его сплавах [945], нитриде алюминия [421], аскорбиновой кислоте [1630], асфальте [982], висмуте [830, 1204, 1239] и его сплавах с сурьмой [48, 313], воздушной пыли [884, 13131, галените [21], германии [633, 1384, 1385], горных породах [230, 427, 541, 949, 1061,1289], графите [106, 1207], железе, чугуне и стали [135, 884, 1128, 1129, 1556, 1652], индии [12711, карбиде кремния [468], кремнии [212, 762, 932, 950, 989, 1217, 1361], тетрахлоридб кремния [1462] и эпитаксиальных слоях кремния [580], меди [1002], морских [642, 1427] и природных водах [4, 1040], нефти и нефтепродуктах [991, 1517], олове [1305], полифенолах [983], почвах [1528], растительных материалах [1316, 1528], рудах [466, 1270], свинце [835 -837, 1205, 1505, 1506], стандартных образцах металлов [1316], теллуре [5], титане [68], хроматографической бумаге [1409], циркалое [1099], эммитерных сплавах [625], трифенилах [877J и фториде лития [331]. Благодаря высокой чувствительности и вследствие того, что для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, эти методы часто используются в криминалистической практике [884, 892, 12961. Имеются указания [965] »б использова74

нии нейтронно-активационного метода для проточного контроля состава производственных растворов на содержание в них Sb, As, Си, F, Аи, Na, Ti, CI, Al, Br, Co, Eu, Hf, Zn, Mn, As и V.

Кроме тепловых нейтронов, для активации могут использоваться также быстрые нейтроны без замедления. В этом случае протекает ядерная реакция с образованием радиоактивного изотопа «°Sb : ""Sb (n, 2 re) I20Sb {T,h 16,6 мин.).

Как уже указывалось выше, педеструктивный активационный метод не всегда может быть применен, а в тех случаях, где его применение возможно, ошибка определения Sb, как правило, выше, чем в методах с выделением и радиохимической очисткой образовавшихся изотопов Sb. Для выделения Sb из облученного иатериала могут использоваться все методы, описанные в главе V.

Для количественного выделения радиоактивных изотопов Sb в качестве носителя наиболее часто применяют природную смесь стабильных изотопов Sb, добавляя ее в виде растворимого соединения к облученной пробе в достаточных количествах (5 —50 мг).

Это обеспечивает практически полное выделение даже субмик-рограммовых количеств радиоактивных изотопов Sb. Однако полное выделение их не обязательно, если определить их выход. Для его определения находят количество выделенной аналитической формы (взвешиванием, титрованием или другим подходящим методом) и оценивают его по отношению к тому количеству, которое могло быть получено в случае полного выделения введенного носителя. В ряде работ [1092, 1312, 1660] описаны методы разделения элементов, рекомендуемые для применения в активацион-ном анализе.

Активационные методы определения Sb не требуют использования реактивов особой чистоты и для них значение холостого опыта не имеет смысла. Загрязнения, которые могут иметь место на поверхности анализируемого материала, устраняются протравливанием после облучения пробы. Это преимущество активационных методов, наряду с высокой чувствительностью и надежностью, обеспечило им широкое применение, особенно в анализе материалов высокой чистоты и в тонких научных исследованиях.

Активационные методы с выделением и радиохимической очисткой образовавшихся изотопов Sb используются для ее определения в алюминии [639—641,

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить подсолнухи в москве
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы домашние - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 999
хранение мотоциклов москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)