химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

елению Sb(III) этим методом мешают Cu(II) и As(III), которые титруются вместе с Sb(III). Однако Sn и Pb не мешают. Исследовано 12 производных димеркаптотиопирона, образующих с Sb(III) нерастворимые в кислотах осадки, в качестве реагентов для амперометрического титрования Sb(III) [696]. Лучшие результаты получены с применением 2,6-димеркапто-3,5-диэтил-1,4-тиопирона. Титрование ведут с применением графитового микроанода по анодному току окисления реагента при 0,7 в. Титрование Sb возможно на фоне H2S04 и HG1 в широких пределах их концентраций. Точка эквивалентности фиксируется при соотношении Sb: реагент = 1:3. Поскольку Se(IV) и Te(IV) образуют более прочные соединения, чем Sb(III), то это различие использовано для раздельного определения Sb(III) в ее бинарных смесях с Se(IV) и Te(IV). Ошибка определения каждого элемента 2,5 мкг/мл.

Методы амперометрического титрования Sb(III), основанные на образовании прочных нерастворимых и комплексных соединений с органическими реагентами, характеризуются низкими пределами обнаружения (до 10 мкг Sb в пробе), однако по точности (ошибка — 3%) уступают амперометрическому титрованию броматом калия (ошибка —0,1%).

Амперометрическим титрованием Sb определяют в сурьмяно-свинцовых и сурьмяно-свинцово-оловянных сплавах [944], полупроводниковых материалах, содержащих In, A], Se и Те [696], свинцово-оловянных припоях [697], свинцовых рудах и пылях свинцового производства и в водных растворах, полученных после выщелачивания этих пылей [236], типографских [566] и медно-цинковых сплавах [1087].

Радиоактивационные методы

Радиоактивационные методы определения сурьмы основаны на регистрации излучения радиоактивных изотопов, образующихся в результате протекания соответствующих ядерных реакций с участием нерадиоактивных изотопов Sb, содержащихся в природной смеси. Подробно теория активационного анализа и применяемая аппаратура описаны в работах [159, 374, 485, 738, 839, 1371, 1423, 1509]. Активационные методы определения Sb характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют одновременно с Sb определять ряд других элементов. Для анализа, как правило, требуется небольшое количество анализируемого материала, которое в ряде случаев может быть <^ 1 мкг. Существенным недостатком активационных методов является необходимость наличия малодоступного источника активации и тщательного соблюдения специальных условий работы с радиоактивными веществами, обладающими чрезвычайно высокой токсичностью.

Из всех активационных методов для определения Sb наиболее часто используются нейтронно-активационные методы. Для определения Sb анализируемый материал облучают потоком от 1011 [1203] до 10" нейтрон/смг ? сек [488]. При этом в природной смеси изотопов Sb, содержащей 57,25% lslSb и 42,75% lasSb, протекают следующие ядерные реакции:

изомерный переход ШЗЬ (», V) lffin,Sb (Г^„и-) ? -Sb (Tth - 2,8 дня),

123Sb (я, у) ШЭЬ (Г1/а = 60 дней).

Оба образующихся при этом радиоактивных изотопа, lwSb и 1?4Sb, используются для определения Sb (некоторые их характеристики приведены в табл. 1).

При облучении пробы потоком 1014 нейтрон! см? -сек в течение 24 час. метод позволяет определять до 1 нг Sb [1131]. При определении Sb в висмуте облучением пробы (2 г) потоком 4-Ю11 нейтрон!см2.сек в течение 15 дней с последующим измерением у-активности изотопа 124Sbjno методу у, 7-совпаде-ний предел обнаружения составляет 0,1 кг Sb [932]. При использовании быстрых нейтронов пробу перед облучением, кроме алюминиевой фольги или полиэтиленовой пленки, завертывают в кадмиевую фольгу [1109] или помещают в кадмиевый контейнер [949].

Продолжительность облучения пробы зависит от природы анализируемого материала, интенсивности используемого потока нейтронов и содержания Sb и может колебаться от нескольких долей минуты [1296, 1409] до 1 — 2 недель [945, 1002, 1239]. После облучения пробе дают остыть необходимое время для разложения короткоживущих изотопов, затем обычно протравляют ее для удаления поверхностных загрязнений.

Наиболее быстрыми, производительными и простыми являются недеструктивные инструментальные методы, основанные на 7-спектрометрическом определении Sb в облученных образцах без выделения образовавшихся ее радиоактивных изотопов. Однако чувствительность определения Sb этими методами на 1—2 порядка ниже по сравнению с методами с выделением и радиохимической очисткой радиоактивных изотопов Sb. Кроме того, методы недеструктивного анализа непригодны для определения Sb в материалах с низким ее содержанием в присутствии элементов, которые образуют по реакции (п, у) изотопы с близкими энергиями 7-квантов и периодами полураспада к энергиям 7-квантов и периодам полураспада радиоактивных изотопов 132Sb и 1|!4Sb. Тем не менее недеструктивный вариант вследствие малой трудоемкости и высокой производительности используется для определения Sb во многих материалах.

72

73

Спектрометрия по у, 7-совладениям использована для определени

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wizardfrost.ru
smart balance wheel genesis
автомобильные минимойки 12 вольт
реклама компании

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)