химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

воре [85, 311, 8911.

Для этой же цели предложено [536, 1605] использовать ряд других основных красителей. Предел обнаружения Sb этими методами составляет — 5-10"' г-ион/л, что несколько хуже, чем при ее определении методом инверсионной вольтамперометрии с применением ртутных и ртутно-графито-вых электродов; но так как подавляющее большинство других ионов в этих условиях электрохимически неактивно, то рассмотренные методы часто позволяют определять Sb в различных материалах без предварительного ее отделения.

Методы инверсионной вольтамперометрии находят широкое применение для определения Sb в различных материалах, в том числе в чугунах, железе и сталях [1348, 1575], меди и медных сплавах [87, 116, 526, 569, 1348, 1575,1585], олове [221, 222, 224, 225, 242, 318, 526], алюминии [131, 132, 731, 1503], галлии и его солях [243, 245, 293, 303], арсениде галлия [243, 245, 246, 303, 5863, кад-. мии и его солях [302, 318, 737], германии, тетрахлориде и тетра-бромиде германия [105, 1343, кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде и тетрабромиде кремния и трихлорсиланах [105, 133, 271, 310, 1503], цинке и цинковых сплавах [67, 737], серебре [605, 7311, свинце [833], теллуре [116], мышьяке [303], хроме и его солях [940], барии [125], ртути [528], висмуте [13483, никеле и никелевых сплавах [590], припоях [1348], полиметаллических рудах и продуктах цветной металлургии [116], растворах гидрометаллургического производства [138, 319,1545], шламах [1175], ниобии и тантале и их соединениях [223, 2901, химических реактивах и препаратах [1051, криолите [245, 586], материалах, используемых в электронной технике [224, 654], сульфиде цинка [245, 586], сточных [232, 464] и природных [465, 1105] водах, фторидах магния и стронция [245, 586], растворах хлорида натрия [309], спирте [311J.

Кулояометрические методы

Кулонометрические методы характеризуются очень высокой чувствительностью, а также хорошей воспроизводимостью и правильностью [257, 362]. Ошибка определения Sb находится в пределах 0,1—1% [351, 915]. Для определения Sb используются оба варианта кулонометрии — кулонометрия с контролируемым потенциалом и кулонометрическое титрование.

В варианте кулонометрии с контролируемым потенциалом для определения Sb используют два способа, основанных на восстановлении Sb на ртутном электроде [10411. По первому способу Sb(V) предварительно восстанавливают гидразином до Sb(III), которую кулонометрически восстанавливают до металлической Sb на фоне 1М НС1 + 0,4 М винной кислоты при потенциале —0,28 е. Метод предусматривает предварительную очистку фона электролизом при 0,0 в. При выполнении определения по второму способу электролитом служит смесь 6 М НС] + 0,4 М винной кислоты, предварительно очищенная электролизом при 0,35 «. Далее определение проводят последовательно, восстанавливая Sb(V) и Sb(III) при —0,21 и —0,35 в соответственно. Количество Sb(III) находят по разности между найденным содержанием Sb(III) при восстановлении ее при —0,35 в и содержанием Sb(V). Определению Sb не мешают As(IIl) и Pb(II); мешает Си.

Разновидностью кулонометрического определения Sb(Ill) при контролируемом потенциале является применение кулонометрического детектора [1583]. Действие детектора основано на электрохимическом окислении Sb(III) до Sb(V) на поверхности платинового электрода при 0,8 в. Этот метод использован для определения полноты отделения Sb методом ионнообменной хроматографии. Определению Sb этим методом мешают Ti, Се, Fe, Hg и Bi.

Значительно чаще для определения Sb испольвуется кулонометрическое титрование. Описано определение Sb(III) кулонометриче-ским титрованием ионами Мп04, которые влектрогенерируются в 0,025 М MnS04, 4 -7 JV по H2S04 [350, 352]. Метод позволяет определять до 0,08 мкг Sb(III). При содержании Sb(IlI) > 10 мкг применяют кулонометрическое титрование электрогенерированны-ми бромом [946, 1472], иодом [617, 915, 1287, 1651], гипогалогени-тами [1283] и бихроматом [351]. Конечную точку при кулонометри-ческом титровании Sb(III) наиболее часто устанавливают амперо-метрически [350, 1031,1287] и биамперометрически [617, 946,14721. Используются также потенциометрический, фотометрический и вивуальный методы [1287]. В последнем случае в качестве индикатора применяют крахмал, образующий с избытком иода синее окрашивание.

в9

Кулонометрическими методами определяют Sb в сплавах свинца и олова [617, 1041], органических соединениях и лекарственных препаратах [1410], стеклах [1651], сере и селене [350], иодиде сурьмы [1559]. Кулонометрическое титрование использовано для ускоренного автоматического контроля содержания Sb в растворах [1474].

Амперометрическое титрование

Определение Sb амперометрическим титрованием обычно проводят, используя реакцию окисления Sb(III) до Sb(V) с платиновыми индикаторными электродами. Наиболее правильные и воспроизводимые результаты могут быть достигнуты при титровании Sb(III) на фоне 2М НС1 растворами КВг03 или KJ03 при потенциале 0,4 в (меркуриодидный электрод) [675, 676]. Возможно также титрование на ф

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ювенальный ревматоидный артрит
гироскутер airwheel s8
http://www.kinash.ru/etrade/goods/220.html
трезвый водитель вызвать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)