химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

льзование 50%-ных растворов диметилформа-мида, содержащих 5-метокси-8-оксихинолин в качестве комплексующего реагента, позволяет определять Sb в манганиновых и типографических сплавах, содержащих 10-кратные количества Си, за счет резкого сдвига волны восстановления Sb(III) в более электроотрицательную область потенциалов (фу, = —0,95 в) [122,124].

При полярографическом определении Sb(III) с окислительным растворением анализируемого материала (растворение с применением HN03, HCI + Н202, HCI + HN03 и т. п.) возможно частичное, а иногда и полное превращение Sb(III) в Sb(V). В этом случае результат полярографического определения Sb будет занижен. Для устранения ошибки определения Sb, обусловленной частичным или полным нахождением ее в виде Sb(V), последнюю предварительно восстанавливают солями гидразина [118, 569], Na2S03 [95, 644, 1029, 1544, 1545] или Na2S203 [492, 1584, 1664, аскорбиновой кислотой [204].

Полярографические методы с применением ртутного капающего электрода широко применяются для определения Sb в различных промышленных и природных материалах, в том числе в железе, чугуне и сталях [503, 823, 1037, 1216, 1264, 1309, 1478, 1574], полупроводниковых материалах [123, 343, 344, 451, 680, 720, 721, 1071], свинце и его сплавах [130, 142, 144, 148, 154, 220, 230, 246], рудах и концентратах [204, 1036, 1635], цицке и его солях [67, 416, 418, 420], цинковых электролитах [417], титане и его соединениях [822, 823, 1174, 1548], меди [1672], олове [1201], молибдене [644], кадмии [1584], цирконии и его сплавах [823], типографских сплавах [763, 820], ферромарганце [1352], манганиновых сплавах [763], арсениде галлия [1192], минеральном сырье [118, 373], селен-теллуровых минералах [736], стекле и силикатных материалах [492, 1395], вольфрамате кальция [1287], шламах медных анодов [1175], сульфидно-щелочных растворах [160], отработанных щелоках [1546], гидросульфите натрия [295], пенополиуретане [95], растительных материалах [1370], водах [1604], жидком аммиакате иодида аммония [1163].

Инверсионная вольтамперометрия. Пределы обнаружения Sb(III) при использовании ртутных капающих электродов методами осциллографической [291] и переменнотоковой [116, 118] полярографии находятся на уровне ге-10~7 г-ион1л. Однако в ряде случаев указанные пределы обнаружения Sb часто недостаточны для контроля ее содержания в материалах высокой чистоты и в материалах, используемых в электронной технике, ядерной физике и т. д. Для снижения пределов обнаружения Sb в последнее время успешно используется метод инверсионной вольтамперометрии [86, 233, 241, 533, 725,1377]. При определении Sb этим методом на полярограммах регистрируются анодные поляризационные кривые с характерными максимумами тока (рис. 4). Высота пиков ионизации пропорциональна концентрации Sb(III) в растворе.

Различные вольтамперометриче-ские характеристики Sb(III) в ряде индифферентных электролитов исследованы в работах [233, 703]. Распределение в объеме ртутной капли сурьмы, выделяющейся в результате пред-электролиза, изучено в работах [247, 248]. Вследствие предварительного электролитического концентрирования предел обнаружения Sb удалось понизить до и-10"9 г-ион/л при использовании постояннотоковой полярографии и до 5-Ю-10 г-ион/л — переменнотоковой [116, 569].

При определении Sb методом инверсионной вольтамперометрии наиболее часто используют солянокислые фоны с концентрацией НС1 от 0,01 М [133, 293] до 4М [243—245]. Для удержания Sb и других элементов в растворе при использовании полярографических фонов с малой концентрацией НС1 испольвуют добавки различных маскирующих реагентов, в том числе винной [67, 223, 290] и лимонной [290, 526] кислот. При определении Sb в кремнии в качестве фонового электролита рекомендована 0,2Af HF [271]. Иногда используют смеси H2S04 с НС1 [526], а при определении

3 А. А. Немодрук

65

Sb в олове в качестве фона рекомендован 2,5М раствор H2S04 в 50%-ном этаноле [221].

Показана возможность определения Sb методом инверсионной вольтамперометрии непосредственно в экстрактах, полученных после ее отделения экстракцией органическими растворителями [309—311, 1162]. Сурьму можно определять в среде некоторых неводных растворителей (например, в среде диметилсульфоксида) и ряда жидких кремнийорганических соединений, в которых можно одновременно определять также Ti и Nb [1503]. Рекомендовано применение смешанных растворителей [311, 875].

В зависимости от анализируемого материала, используемого фонового электролита, применяемого электрода и других условий предэлектролиз проводят при потенциале от —0,3 в [654] до —1,2 в [105]. Потенциал максимума анодного тока (в зависимости от состава фонового электролита) находится в пределах от —0,05 в [293] до -0,25 в [67, 243].

Методом переменнотоковой полярографии со стационарным ртутным электродом установлено [120], что при проведении пред-электролиза при потенциалах отрицательнее —1,0 в (ртутное дно) наблюдается резкое уменьшение тока ионизации Sb из амальгамы, что объясняется потерей части Sb в

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выровнять дверь цены костоправа
композитные световые короба м.южная
rjywthn gbrybr
стихи тренеру-хореографу от родителей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)