химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

дии [65], мышьяке [1084],

54

рудах [178], свинце, его сплавах и активной свинцовой аккумуляторной массе [627, 1084], таллии [64, 65], цинке [641.

Кроме 9-фенилфлуорона, для определения Sb рекомендованы 9-метилфлуорон (Яэф = 530 нм, в = 4,05-Ю4) [872, 1106, 1249, 1335], 9-пропилфлуорон (Яэф = 540 нм, в = 5,72-104) [1626, 1626 а], 9-(4-нитрофенил)-2,3,7-триокся-6-флуорон (ге-нитрофенил-флуорон) [506], салицилфлуорон [522].

Заслуживает внимания экстракционно-фотометрический вариант определения Sb с применением флуоронов [522]. Наиболее эффективным здесь оказался салицилфлуорон, который совместно с антипирином в присутствии анионов сильных кислот (С1~, Вг~, J", NO3, SCN~, СЮ1) образуете Sb(III) разнолигандное комплексное соединение, хорошо экстрагирующееся СНС13. В состав комплекса Sb, салицилфлуорон, антипирин и анион сильной кислоты входят в соотношении 1:1:3:1. При использовании в качестве анионов J-, SCN" и CIO4 молярные коэффициенты погашения при Ятах = 510 нм составляют соответственно (8,7 ± 0,4)-104, (8,9 ± 0,4)-104 и (9,1 ± 0,2)-104.

Подобно флуоронам с Sb(III) реагируют кверцетин (рН— ~ 4,5, Яэф = 420 нм, е = 1,2-10*) [993], 3,5,7,4'-тетраоксифлавон (рН 0,85-1,10, Яэф = 410 -г- 420 нм, е = .1,09-10') [1090], гал-леин (рН 3-4, Яэф = 520-г-525 нм, г ~ 1,1-10*) [107, 567], 2,3,7,8-тетраоксифеназин (рН >. 10, Яаф = 538 нм, в = 4,0-104) [1416], 5,6- и 6,7-диокси-1,4-нафтохинон (рИ ~ 1,0) [1327], 3,4-диоксиазобензол (рН 2, Яэф = 490 нм, в — 2,1-10*) [281], пирока-техиновый фиолетовый (рН 0,9—1,1, Яэф = 560 нм, в — 1,33-•10*) [517, 918], пирогалловый красный (рН 4,5, Яэф = 420 нм, е = 4,545-103) [520], бромпирогалловый красный (рН 6,6—6,8, Яэф = 560 нм, е = 3,9-10*) [918, 977].

Кроме органических реагентов, содержащих в качестве реакционных групп гидроксильиые и карбонильные группы, для определения Sb предложен ряд таких, в молекуле которых, наряду с кислородсодержащими группами, присутствуют амино-, алкил-амино-, диалкиламино-, азо- и другие азотсодержащие группы. К таким реагентам относятся 4-(2-пиридилазо)резорцин (в = 1,2-?104), 5-(2-пиридилазо)-2-моноэтиламино-и-крезол (Е = 3,82-•10*) и его 5-бром-(в = 5,6-104) и 3,5-дибромзамещенное (в = = 4,4-10*) [185, 741, 742], 2-(2-пиридилазо)-5-диэтил-ле-амино-фенол и его 5-бром- и 3,5-дибромзамещенные [183, 184, 742], 6-(2-хинолилазо)-3,4-диметилфенол [620], 1-(2-хинолилазо)-2-нафтол (в = 1,24-10*) [622], 2-(хинолилазо)-ге-крезол (в = 9-Ю3) [621], 8-оксихинолин и некоторые его замещенные [1178], N-метилана-базин-а'-азо-диметиламинофенол (Ятах = 600 нм, е = 3-10*) [1], N-метиланабазин<а'-азо-4>да-аминофенол (Х11ах = 570 нм, в = 5-• 10*) [705], 4-(2-М-метиланабазиназо)резорцин (Яшах = = 540 нм, Я = 1,06-10*) [2, 704], ]М-метиланабазин<а-азо>ди-зтиламинофенол, Г^-метиланабазин(а'-азо).-к-гептилрезорцин

55

и пиридилазо-к-гептилрезорцин [1, 2, 704—706]. Вследствие малой избирательности определения Sb эти реагенты не нашли практического применения.

Простейшим из серусодержащих реагентов является тиомоче-вина, образующая с Sb(III) комплекс желтого цвета [1389]. Для полного в связывания Sb в комплекс необходима высокая концентрация тиомочевины, которая при проведении определения в среде AN H2S04 должна быть > 5% и в среде AN HCI > 15% [540, 1436]. Описан [42] вариант, в котором определение рекомендуется проводить в водно-ацетоновой среде с концентрацией H2S04 1,3 N. В этих условиях чувствительность цветной реакции несколько выше (Е ~ 1,2-103).

Для определения Sb этим методом к анализируемому раствору (1—5 мг Sb) прибавляют 4 г тиомочевины, 0,9—1,0 мл конц. H2S04, разбавляют ацетоном до 25 мл и измеряют оптическую плотность при А23нм. Ошибка определения Sb составляет 1,2—1,9%. Определению Sb сильно мешает Bi; несколько меньше мешают другие элементы, тиомочевинные комплексы которых поглощают в области поглощения комплекса Sb.

Также малочувствительным является диэтилдитиокарбаминат натрия, рекомендованный для экстракционно-фотометрического определения Sb [924]. Несколько большей чувствительностью (Е ~ 6-103 при 350—380 нм) характеризуется пирролидиндитио-карбаминат натрия [1255, 1256]. Для маскирования мешающих элементов используют лимонную кислоту, ЭДТА и KCN. Комплекс экстрагируют СНС13 или СС14. С использованием пирро-лидиндитиокарбамината натрия определяют Sb в железе, чугуне и нелегированных сталях [1255, 1258] и цинке [1257].

8-Меркаптохинолин рекомендован для экстракционно-фотометрического определения Sb в виде комплекса SbJ3A, где А —анион 8-меркаптохинолина (Хтах = 390 нм, г = 6,10-103) [1551].

В качестве реагентов для экстракционно-фотометрического определения Sb исследованы некоторые азопроизводные бензтиазола, в том числе 5-(2-тиазолилазо)-2-моноэтиламино-«-крезол (Хтах — = 580 нм, в = 3,0-104) [182], 6-метокси-З-метилбензтиазол <азо> 4-1Ч-метилдифениламин (Ятах = 610 нм, е = 4,7-104) [328]. Изучены также толуол-3,4-дитиол и некоторые другие реагенты, содержащие о-дитиольную группировку [1077], фенилдитиоуксус-ная кислота [30] и

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ванны итальянские
курсы бухгалтеров 1 с 8 упп
нанять автобус на 60 мест в москве
Ariston GENUS EVO 24 CF

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)