химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

етиламинофенил)-(1,3-дифенил-4-хлорпиразолон-5-ил)карбинол [217], родамин С [1390]. Названные реагенты образуют с анионом SbJ4 окрашенные ионные ассоциаты, экстрагирующиеся многими органическими растворителями (СНС13, СеНв). Определению Sb этими методами мешает ряд элементов, в том числе Pb, Bi, Си, TI, Ag, Hg, Pd, Pt, Os и Ir, дающие в условиях определения Sb анионные иодидные комплексы, также образующие ионные ассоциаты с указанными красителями.

Для повышения избирательности экстракционно-фотометрического метода, основанного на образовании окрашенного ионного ассоциата анионом SbT7 с катионом диантипирилметана при определении Sb в морской воде, предложено сначала экстрагировать ее 0,01 М раствором диантипирилметана в СНС13 из раствора, 0,6 М по NaCl и 0,2—3,1 М по НС1, а затем экстракт обрабатывать смесью 10 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 8 мл 10%-ного раствора KJ в 0,5 HCI. При этом Sb(V) в экстракте восстанавливается до Sb(III), которая образует окрашенный ионный ассоциат состава [(DAM)H]SbJ4 [41]. К рассматриваемой группе методов следует также отнести методы, в которых Sb(III) сначала экстрагируют толуолом или другим подходящим органическим растворителем в виде SbJ3 или SbBr3, а затем к экстракту прибавляют раствор основного красителя и измеряют оптическую плотность образовавшегося в органической фазе окрашенного ионного ассоциата 1688, 741]. Кроме иодидных и бромидных комплексов Sb(lll), для образования ионных ассоциатов могут использоваться также рода-нидные комплексы [1390], но с их использованием селективность определения Sb существенно снижается.

Пиридин-иодидный метод [150, 281, 522, 975, 993]. Этот метод основан на образовании ассоциата анионом SbJ4 с катионом пиридина, обладающего желтой окраской. Максимальная интенсивность окраски достигается при концентрации H2S04 3— 4 М и концентрации К J <~ 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а при больших содержаниях полностью препятствуют образованию окрашенного ионного ассоциата. Слишком большие количества пиридина также ослабляют окраску. Поскольку образующийся окрашенный ионный ассоциат практически нерастворим в воде, то для стабилизации окраски добавляют защитные коллоиды (желатин, гуммиарабик). As и Sn (несколько десятых миллиграмма) определению Sb не мешают. Мешают Bi, Со, Ni и Zn, образующие

53

осадки в условиях определения Sb. Вследствие низкой чувствительности и селективности пиридин-иодидный метод мало используется.

Методы, основанные на образовании сурьмой(Ш) окрашенных внутрикомплексных соединений. Сурьма(Ш) способна одинаково легко образовывать внутрикомплексные соединения как с кислородсодержащими, так и с серусодержащими органическими реагентами. В связи с этим для Sb(III) предложено большое число органических реагентов, образующих с ней внутрикомплексные соединения, пригодные для ее фотометрического определения. Общим недостатком этой группы фотометрических методов является значительно меньшая селективность определения Sb по сравнению с методами, основанными на образовании ионных ассоциатов анионом SbClG с катионами основных красителей.

Среди кислородсодержащих реагентов для определения Sb(III) наибольшее значение имеют 9-замещенные флуорона (2,3,7-триок-си-6-флуорона). Эти реагенты характеризуются высокой чувствительностью определения Sb(III) и образуют с ней нерастворимые внутрикомплексные соединения, в состав которых Sb и реагент входят в отношении 1 : 1. Эти соединения плохо экстрагируются органическими растворителями, поэтому реакцию проводят в водных или водно-зтанольных растворах и окрашенный золь стабилизируют защитными коллоидами (желатин, гуммиарабик, поливиниловый спирт, крахмал).

Из 9-замещенных флуорона наиболее часто используют 9-фенилфлуорон [22, 64, 65, 178, 495, 563, 627, 1084, 1218]. Фенил-флуорон включен в рациональный ассортимент реагентов для фотометрического определения Sb [496]. Оптическую плотность золей комплекса измеряют при 530 нм (в = 3,42-10*) или 555 нм (в — 5,63-104) [1084]. Поскольку определению Sb с применением фенилфлуоронов мешают многие элементы, ее предварительно отделяют. Рекомендована [65] экстракция Sb в виде пиридин-иодид-ного комплекса.

Для этого к анализируемому раствору (15 мл) прибавляют 5 мл конц. H2SO4, 0,5 г винной кислоты, 0,1 г аскорбиновой кислоты и по охлаждении вводят 1 мл 10%-ного раствора KJ, 0,6 мл 10%-ного раствора пиридина и экстрагируют Sb 5 мл диэтилового эфира. Экстракцию повторяют еще 2 раза-(по 3 мл) и из полученного экстракта Sb реэкстрагируют (2 раза по 1,5 мл 1,5 N HjSOJ. К реэкстракту прибавляют 0,3 мл 1%-ного раствора желатина, 0,3 .«л этанольного раствора фенилфлуорона, выдерживают 30 мин. и измеряют оптическую плотность при 530 нм в кювете с I = 1 см относительно раствора холостого опыта. Ошибка определения Sb составляет 5—8%.

С применением фенилфлуорона Sb определяют в ванадии и его окислах [563], в воздухе помещений сурьмяного производства [1218], галлии [64, 65], железе, чугуне, стали и аккумуляторной железной катодной массе [22, 495], ин

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
SD6326
моноколесо до 150 кг
авто номер поставки цена
боксы для хранения снять недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)