химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

актеризуется достаточно высокой избирательностью (при измерении оптической плотности при 425 нм) и при использовании подходящих маскирующих реагентов позволяет определять Sb в алюминиевых сплавах [843], чугуне [1185], нелегированных сталях [512], медно-оловянных сплавах [1436], сплавах Sb с Аи, а также в олове, свинце и меди [1043].

Для определения Sb к анализируемому раствору, содержащему 0,2—1 ме Sb (при измерении оптической плотности при 425 нм или на фотоэлектроколо-риметре с синим светофильтром) или 0,01—0,1 мг Sb (при измерении оптической плотности при 330 нм), добавляют 10 мл H2S04 (1 : 1), 5 мл 2%-ного раствора1 аскорбиновой кислоты, 10 мл 40%-ного раствора KJ, разбавляют водой до метки и через 5 мин. измеряют светопоглощение в кювете с I — 1 см относительно раствора холостого опыта. Ошибка определения Sb составляет 2-3%.

Для определения Sb в присутствии Bi сначала определяют Bi в растворе, содержащем 1% K.J; в этих условиях Sb практически не образует с J ~ цветной реакции. Затем в другой аликвотной части раствора при концентрации К J 5—8% определяют суммарное светопоглощение Sb и Bi. Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность, найденную для Bi, и по разности оптических плотностей находят содержание Sb.

Иодидаый метод применяется для определения Sb в различных материалах, в том числа в алюминии и его сплавах и солях [843, 1294], бронзах [139, 340], ванадате натрия [1294], галлии и его окислах [1294], германии [500], железе [1294], чугуне [22, 951, 1185, 1477], нелегированных [1431] и легированных сталях [918), ферросплавах [690], железных рудах [735, 1277], золоте [735, 1682] и его сплавах [1043], кобальте, магнии и марганце и их хлоридах [1294], меди и ее сплавах [340], сплавах меди с оловом [544, 1043, 1153], мышьяке, его солях и окислах [539, 1294], тонких пленках сплава мышьяка с сурьмой [1602], олове [994], сплавах олова с сурьмой [405, 10431, оловянных бронзах [1266], органических соединениях [1665], пищевых продуктах [1331], полупроводниковых сплавах [452], припоях [512,1032, 1279], свинце [890], свин-цово-цинковых рудах [1183], смазочных материалах [1394], сурьмяных рудах и продуктах их переработки [480], нитратах тория и урана, хлориде хрома и цинке [1294], электролитах для получения свинцово-оловянного сплава [557], аккумуляторном скрапе [1279] и ваннах лужения [409]. Для определения SbH3 в смесях газон, также используется иодидный метод, включающий поглощение и окисление SbH3 до Sb(III) [1086].

Для определения больших содержаний Sb (20—50%) в ее рудах, концентратах и продуктах переработки рекомендован метод дифференциальной спектрофотометрии, основанный на использовании светопоглощения SbJj. Ошибка определения Sb <1 1% [540].

Метод восстановленной фосфорносурьмяномолибденовой ге-терополикислоты. Метод основан на взаимодействии Sb(III) с Мо04 в присутствии РО' и аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя с образованием восстановленной фосфорносурьмяномолибденовой гетерополикислоты, обладающей голубой окраской (при 725 нм е = 7-Ю3) [1132]. Сурьма и фосфор в состав комплекса входят в отношении 1:1.

Для определения Sb этим методом анализируемый раствор разбавляют водой до 80 мл, подщелачивают 0,5 М раствором NaOH по фенолфталеину до слабой розовой окраски, прибавляют 0,5 мл раствора фосфатно-молибдатного реагента (содержащего 50 мл смеси в отношении 6 : 1 0,1 М Na2Mo04 и 0,05 М КН2Р04 и 0,12 М по H2S04), 2 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, разбавляют водой до 100 мл и через, 15 мин. измеряют оптическую плотность при 725 нм в кювете с I = 1 см.

Определению Sb этим методом мешают Ва, Си, Ag, Pb, As, V и W; допустимо присутствие до 100 мкг/мл Щ, Sr, Zn, Cd, Al, Ti, В галогенидов, N03, CI 01,, до 50 мкг/мл Co, Ni, SiOf. Ошибка определения Sb<3%. Метод использован для определения Sb в силикатах [1138]. В качестве восстановителя применен Na2S03. Для устранения мешающего влияния Fe(III) прибавляют комплек-сон III.

Метод сурьмяномолибденовой сипи. Установлено [1328], что при взаимодействии Sb(III) с М0О4 с применением аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя при рН 1,4 образуется соединение голубого цвета (Яшах = 725 нм, в = 1,1.10*).

Метод, основанный на образовании сурьмой(У) окрашенного бромидного комплекса. Сурьма(У) в растворах НВг образует желтого цвета бромидный комплекс (Ятах = 366 нм). При концентрации НВг > 28% оптическая плотность растворов не зависит от концентрации НВг [1388]. Закон Вера соблюдается при содержании Sb(V) 2—50 мкг/мл. Определению Sb этим методом мешают многие элементы.

Косвенный метод определения сурьмы по образованию над-титановой кислоты [1074]. Метод основан на образовании желтого пероксидного комплекса Ti(IV) при взаимодействии H2TiFe с На02 в присутствии Sb(III) вследствие разложения H2TiFe и образования фторидного комплекса сурьмы — H2SbF6. В качестве реагента используют раствор, 2,5 М по НС1 и 0,1 М по Ti(IV)c молярным соотношением Na2TiFe : NaF : Н202 = 1 : 4 : 1. Образование эквивалентног

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
паспорт объекта строительства спб 2016год
plv-cam-mb02
fack fuel economi купить
Стенка МеталлДизайн Виста №1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)