химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ения Sb не нашли применения.

Предложен [817] косвенный комплексонометрический метод определения Sb в ее двойных сплавах с Zn, In, Bi и Pb, основан39

38

ный на связывании всех компонентов раствора в комплексонаты, титровании избытка ЭДТА раствором CuS04 в присутствии 1-(2-пиридилазо)резорцина в качестве индикатора при рН 2—3, последующем повышении рН раствора до 5,0 с одновременным нагреванием до кипения и титровании тем же раствором сульфата меди ЭДТА, выделившегося в количестве, эквивалентном содержанию Sb.

Другие титриметрические методы

Описан [565] ускоренный метод определения Sb(III) в присутствии As, основанный на титровании кислоты, образующейся в количестве трех эквивалентов на 1 г-ион Sb(III) при смешении раствора SbCI3 с тартратом натрия. Образующуюся кислоту титруют раствором NaOH по фенолфталеину. В другую порцию раствора вводят раствор K4[Fe(CN)e], отфильтровывают выделившийся осадок Sb4[Fe(CN)e]3 и титруют в фильтрате свободную кислоту. По разности двух титрований рассчитывают содержание Sb. Вследствие большой трудоемкости, малой точности и мешающего влияния многих катионов этот метод не рекомендуется для практического использования.

Хоросани [1225] установил, что реакция 2SbCl3 + 6КОН -*? -> Sb203 + 6К.С1 + ЗН20 протекает количественно не только в присутствии тартрата, но и в его отсутствии.

Описан [618] косвенный метод определения Sb(III), основанный на осаждении ее анилином в виде Sb203, растворении осадка в титрованном растворе KJ и последующем меркурометричес-ком титровании избытка J~ с применением дифенилкарбазона в качестве индикатора. Определению Sb мешают РЬ и Ag. 1 Свойство SbJ3 проявлять себя в среде метилэтилкетона как кислота использовано для разработки автоматического титрования ее изопропанольным раствором КОН с потенциометрическим установлением конечной точки [363]. Метод позволяет дифференцировано титровать Sb(III), As(III) и Bi(III) в их смесях.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Фотометрические методы

В- настоящее время фотометрические методы определения Sb являются наиболее распространенными. Большим достоинством их является высокая чувствительность, малая продолжительность и простота выполнения. Немаловажным фактором, обусловливающим их широкое применение, следует считать наличие почти во всех химико-аналитических лабораториях необходимого недорогостоящего оборудования для фотометрического анализа.

Определение сурьмы с применением неорганических реагентов

Из методов, основанных на использовании неорганических реагентов, наиболее часто применяется иодидный метод. Значительно меньше применяется метод, основанный на образовании восстановленной фосфорносурьмяномолибденовой гетерололикислоты, а также бромидный.

Иодидный метод. Метод основан на образовании при достаточном избытке J- в растворах H2S04 растворимого комплекса SbJ4, обладающего желтой окраской. На кривой светопоглоще-ния этого комплекса имеются два максимума: один, более интенсивный, при 330 нм (е = 3,2-104) и другой, менее интенсивный, при 425 нм (в = 4,0- 10s). Имея в виду более высокую чувствительность, в ряде работ [158,1045,1602, 1682] рекомендуется оптическую плотность растворов измерять при 330 нм. Однако в связи с большим мешающим влиянием других элементов оптическую плотность чаще измеряют в области второго максимума [480, 890, 1032, 1329, 1394], Определению Sb иодидным методом наиболее сильно мешает Bi, образующий желтый комплекс BiJ4, поглощающий свет практически во всем диапазоне поглощения SbJ4 и особенно в области максимума при 330 нм. Определению Sb иодидным методом при измерении оптической плотности при 330 нм также сильно мешают РЬ и Hg. При измерении оптической плотности при 425 нм допустимо присутствие 10-кратных количеств РЬ, 4-кратных — W, 5-кратных — Sn, 20-кратпых — Си, 30-кратных — Мо [1045]; не мешают до 10—20 мкг/мл As, Hg и Fe. Мешают окислители. Таллий осаждается в виде TU, который отделяют фильтрованием или центрифугированием [1329]. Для устранения мешающего влияния желтой окраски иона J3, образующегося вследствие восстановления Sb(V) до Sb(III), а также при взаимодействии J- с окислителями и с кислородом воздуха, в реакционную смесь вводят аскорбиновую кислоту. В некоторых случаях используют NaH2P02 [1394, 1682], тиомочевину [139, 229, 340, 400, 480, 1185], Na2S203 или Na2S03 [469].

Для переведения всей сурьмы в SbJ4 требуется большой избыток KJ. При концентрации KJ менее 5% Sb(III) переходит в SbJ4 не полностью; оптимальная концентрация KJ в фотомет-рируемом растворе находится в пределах 5—8%. Вместо KJ можно использовать NaJ или NH4J. Концентрация H2S04 должна быть в пределах 2,2—5,0 N, при концентрации 5N, вследствие довольно быстрого окисления J~ серной кислотой до J2, получаются завышенные результаты. С целью упрощения методики определения Sb часто в качестве реагента используют раствор KJ, содержащий аскорбиновую кислоту. Иногда наряду с аскорбиновой кислотой рекомендуется вводить тиомочевину [557, 1183], эффективно маскирующую медь.

40

41

Иодидный метод хар

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебное оформление зала в нежных тонах
Компания Ренессанс стеклянная лестница - продажа, доставка, монтаж.
скоба к изо
Вся техника в KNSneva.ru lenovo tiny m53 - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)