химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

Титрование растворами хлорамина Т проводят при комнатной температуре в среде 2—6 М НС1 с применением JC1 в качестве катализатора. Кроме потенцио-метрической индикации конечной точки, рекомендовано использование визуальных индикаторов, из которых метаниловый желтый найден наиболее эффективным [1341], а также люминесцентных индикаторов [1050]. Из последних рекомендован люминол, люми-несцирующий в присутствии избытка С10~.

Хлорит натрия использован для титрования Sb(III) в растворах НС1 [1108]. Описано титрование Sb(III) хлоратом калия [880], при проведении титрования в 6—7 М НС1 в присутствии КВг, ускоряющего окисление Sb(III) до Sb(V), с использованием нафтолового сине-черного в качестве индикатора ошибка определения Sb(III) составляет 0,20—0,25%.

Описано [886, 929, 979] титрование Sb(III) растворами N-бром-сукцинимида. В растворах 2,5—3,0 М НС1 ТУ-бромсукцинимид быстро окисляет Sb(III) до Sb(V), восстанавливаясь при этом до сукцинимида. Конечную точку титрования устанавливают как потенциометрически, так и визуально с применением фенилрозин-дулина или розиндона как обратимых индикаторов [929]. Рекомендовано также использовать метиловый красный [886]. Титрование Sb(III) N-бромсукцинимидом по точности сопоставимо с броматометрическим титрованием.

В качестве реагентов для титрования Sb(III) рекомендованы также Mn2(S04)3 [1311, 1535], Co2(S04)3 [1340], Pb(CH3COO)4 [904], K3[Fe(CN)6] [1232], K2Mn04 [881] и надбензойная кислота [1534]. Однако методы с их применением значительно уступают бромато-метрическому и перманганатометрическому методам по точности получаемых результатов; кроме того, сами реагенты менее доступны и многие из них неустойчивы при хранении.

Редуктометрическое титрование

Редуктометрические методы определения Sb по практическому. значению намного уступают оксидиметрическим методам. Наряду с прямым титрованием Sb(V) растворами восстановителей, в ряде случаев раствор восстановителя вводят в избытке, который затем оттитровывают подходящим окислителем.

Описаны [1230] методы определения Sb(V), включающие добавление KJ и титрование гипосульфитом иода, выделившегося в эквивалентном количестве содержанию Sb(V). Концентрация HG1 в пределах 6—7 М является оптимальной. Этим методом определяют сурьму в антимонатах, типографическом металле [1230] и сульфосоединениях сурьмы [51].

Для определения Sb(V) рекомендован SnCl2 [510, 511, 1014]. Хорошие результаты получены при титровании в среде 7,0—7,5 М

НС1 при 70—80° С с потенциометрической индикацией конечной точки. Этим методом можно последовательно титровать Sb(V) и Cu(II). Метод применен для определения Sb в баббитах [510].

Применение более сильных восстановителей, в том числе солей Ti(III) [1681], Сг(П) [776] и V(II) [181], менее удобно ввиду их малой устойчивости. Титрование SbCl5 растворами TiCl3 проводят в среде этилцеллозольва с потенциометрической индикацией конечной точки. Хорошие результаты получены при использовании алюминиевого электрода или электрода из нержавеющей стали в паре с нас. к.э. Возможно также визуальное установление конца титрования по обесцвечиванию раствора.

Прямое титрование Sb(V) раствором Сг(П) приводит к восстановлению ее до металла [776]. VC12 используют для определения Sb(V) и Т](Ш) при их совместном присутствии. Сначала в среде 2 М НС1 титруют Т1(Ш), затем в среде 10 М НС1 титруют Sb(V). Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. Титрование Sb(V) этими восстановителями мало избирательно, так как при этом титруются все окислители, в том числе Fe(IH), Cu(I) и Cu(II), Hg(I) и Hg(II), Ag(I), Bi(III), Mo(VI), Re(VII), Se(IV) и Se(VI), Te(IV) и Te(VI), Sn(IV) и U(VI). Кроме того, для получения правильных результатов необходимо титрование проводить в инертной атмосфере, а титруемый раствор предварительно освобождать от 02.

В качестве титранта для Sb(V) предложен 2,4-дитиобиурет [699]. Этот реагент в растворах НС1 (>3 М) восстанавливает Sb(V) до Sb(III). С его применением предложен амперометрический вариант титрования Sb(V). Титрование проводят по анодному току реагента при наложении внешней э.д.с. 0,55 в; в качестве индикаторного электрода применяют платиновый или графитовый электрод. Амперометрическому титрованию Sb(V) в 6 М НС1 не мешают большие количества Pb, Bi, Те, Ni, Со, Mn(II), Zn, Al, Cd, In, Sn, Hg, Ag. Мешающее влияние Fe(III) устраняется введением H3P04, a Se(IV) — добавлением 50-кратных количеств Cu(II).

Комплексонометрическое титрование

Комплексонометрические методы описаны как для Sb(III) [978, 1567], так и для Sb(V) [1680]. В качестве индикаторов для комплексонометрического титрования Sb(IlI) рекомендованы 2-(2-тиазолилазо)-4-метоксифенол и 2-(2-тиазолилазо)-5-метокси-фенол [978], которые в точке эквивалентности изменяют зелено-голубую окраску на желтую. Прямое комплексонометрическое титрование Sb(V) возможно в среде диметилформамида с кондук-тометрическим установлением конечной точки [1680]. Вследствие мешающего влияния многих ионов металлов комплексонометрические методы определ

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветочная арка на свадьбу заказать
Фирма Ренессанс купить раздвижную лестницу алюминиевую- быстро, качественно, недорого!
кресло t 9970
индивидуальные склады москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)