химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ает примерно такие же результаты, как и броматометрическое, но вследствие того, что перманганатометрическому титрованию Sb(III) мешает большое число элементов, оно реже используется.

Перманганатометрическим титрованием определяют Sb в алю-миниево-магниевых сплавах [719], арсениде-фосфиде и арсениде-антимониде марганца [1646], медных сплавах [1346], теллуриде висмута и термоэлектрических материалах на его основе [988], сплавах на основе олова и свинца [1304], электролитах серебрения [775], баббитах [1223], щелочно-калиевых растворах [648].

Описано [560] раздельное определение Sb2S3 и Sb2S5 в их смесях с применением КМп04 в качестве титранта.

Имеется указание [1173] на возможность перманганатометри-ческого титрования Sb(III) в щелочной среде.

К 0,5—10 мл анализируемого раствора, содержащего отЗдо 60 лег Sb(III), приливают iM NaOH до его концентрации 0,1М, добавляют 0,1 г Н2Те04 и титруют 0,0002 N КМп04.

Вследствие меньшей точности (ошибка 3—.5%) перманганатометрическое титрование в щелочной среде не имеет преимуществ перед титрованием в кислых растворах.

Иодометрия. Метод основан на титровании Sb(III) до Sb(V) раствором иода в нейтральной или слабощелочной среде в присутствии тартрат-иона, необходимого для удержания сурьмы в растворе. Используются два варианта иодометрического титрования Sb(III). По одному из них, более часто используемому, Sb(III) непосредственно титруют раствором иода; по другому — избыток иода оттитровывают раствором Na2Sa03 [163, 889, 1621].

В качестве индикатора наиболее часто используют крахмал [889, 1184, 1226] и потенциометрическое установление конечной точки [194, 616, 1612, 1621]. Рекомендованы также высокочастотный [1448] и амперометрический [616] методы установления конечной точки.

При визуальном установлении конечной точки к анализируемому раствору « 100 мл),\ содержащему 5—200 мг Sb, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора сульфита натрия, разбавляют водой до 90—100 мл, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, нагревают до кипения и кипятят до полного удаления запаха S02. Затем вводят 2 мл 10%-ного раствора винной кислоты, избыток NaHC03 (до рН ~ 8,3), 5 мл 0,5%-ного раствора крахмала и титруют

0,02—0,1 N раствором иода до появления неисчезающей синей окраски. Одновременно выполняют холостой опыт. Ошибка определенияЭЬ 0,2—0,3%.

Наиболее часто для титрования используют водные растворы иода, содержащие KJ. Описано [1448] титрование Sb(III) мета-нольным раствором иода. При определении Sb(III) титрованием в неводных средах [615, 616] используют растворы иода в различных органических растворителях, в том числе в метаноле, этаноле, пропаноле, ацетонитриле. Хотя титрование в неводных средах менее удобно по сравнению с титрованием в водных растворах, однако оно позволяет определять при совместном присутствии ряд таких элементов, которые в водных растворах раздельно титровать не удается. Так, в работах [615, 616] показана возможность определения Sb(III), As(III) и Sn(II) в их смесях иодомет-рическим титрованием в различных неводных растворителях (метанол, этанол, ацетонитрил, пропанол и их смеси с СН3СООН) с применением потенциометрической и амперометричеекой индикации конечной точки. Разработанные методики позволяют определять 1—15 мкгЬкв Sb(III), As(III) и Sn(II) в их смесях с хорошей точностью. Показано [616], что амперометрическая индикация конечной точки титрования позволяет получать более точные результаты по сравнению с потенциометрической, а биамперомет-рическая индикация обеспечивает получение наиболее точных результатов.

Иодометрическим титрованием определяют Sb в рудах [1184], чугуне [1226], сплавах Ga-Sb-Se [395] и Sn-Pb-Sb [889], резине [163].

Титрование Sb(III) другими окислителями. Кроме КВгОз, КМп04 и иода, для титрования Sb(III) в качестве титранта используют Ce(S04)2, которым титруют Sb(III) в сернокислом растворе с использованием дифениламина в качестве индикатора [1114].

Рао [1466] показал, что Sb(III) может быть оттитрована раствором NaV03 с применением JC1 как катализатора. Установлена возможность определения Sb(III) титрованием растворами NH4V03 в среде конц. НС] при комнатной температуре с потенциометрической индикацией конечной точки [510]. Определению Sb(III) не мешают многие ионы, за исключением Fe. Ошибка определения в пределах 0,4—1,1%.

Чихалик [981а] показал, что JC1 количественно взаимодействует с Sb(III), окисляя ее в нейтральной и слабощелочных средах до Sb(V). Для удержания Sb(V) в растворе титрование проводят в присутствии тартратов. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически. Ошибка определения Sb«Sj0,3%.

В качестве титранта рекомендован также JC13 [1422, 1533]. Лучшие результаты получены при титровании в среде СН3СООН [1422].

Для определения Sb(III) используется ряд соединений, содержащих активный хлор, в том числе NaCIO [1049, 1050, 1224]

Зв

37

и хлорамин Т [913, 914, 1341]. С применением NaCIO титрование проводят в среде 0,8—1 М NaOH при 80—90° С с потенциометрической индикацией конечной точки.

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухучет курсы в бишкеке
подарки по профессиям москва
Кликни, получи скидку по промокоду "Галактика" в KNS - 9350-1271 - офис продаж в Москве, доставка заказов по всей России.
L7905

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)