химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

окраски в желто-оранжевую. В качестве обратимого индикатора для броматометрического титрования Sb(III) предложено [1568] использовать известную в иодометрии иодокрах-мальную реакцию. Потенциометрическое установление конечной точки [450, 759, 1439] также дает хорошие результаты (в оптимальных условиях ошибка находится в пределах 0,15—0,20 отн. %). В связи с тем что при комнатной температуре Sb(III) окисляется недостаточно быстро, титрование броматом калия следует проводить при 60—70° С.

Для определения Sb броматометрическим титрованием с применением метилового оранжевого в качестве индикатора может быть рекомендована следующая методика.

К анализируемому раствору приливают 40 мл конц. НС1, 10' мл 10%-ного раствора сульфита натрия для восстановления Sb(V) до Sb(III) и кипятят несколько минут для полного удаления SOa и Аз (в виде AsCla). Затем раствор разбавляют водой до ~ 150 мл, прибавляют 1 г КВг, 2 капли 0,1 %-ного раствора метилового оранжевого, нагревают до 70° С и титруют раствором 0,04— 0,1 N КВг03 до исчезновения оранжевой окраски индикатора. В тех же условиях проводят холостой опыт.

Определению мешают все ионы, окисляемые броматом в кислой среде. Поэтому в их присутствии Sb необходимо предварительно отделять. Однако в ряде случаев отделения можно избежать. Так, например, при анализе тетраэдрита анализируемый раствор обрабатывают хлоридом титана(Ш), затем избыток Ti(III) и ряд других ионов, в том числе As(III), окисляют вана-датом аммония и титруют Sb(III) броматом калия [1413].

При определении Sb в растворах, содержащих As, его удобна удалять в виде AsCl3 нагреванием раствора при достаточной концентрации НС1 [663, 821, 1088, 1507]. В ряде случаев возможна определение Sb и некоторых других элементов без их отделения. Так, например, сплавы, содержащие Sb, Sn, Pb и Сг, а также-сплавы, содержащие Sb, Sn, Pb и Си, анализируют методом, включающим броматометрическое титрование Sb(III), иодометри-ческое — Sn(II) и комплексонометрическое — остальных элементов [14041.

Броматометрическим титрованием определяют Sb в свинцовых [1088, 1553], свинцово-оловянных [1245], свинцово-оловянно-сурьмяных [262, 1030], медно-кадмиевых [846], алюминиево-сурьмяно-галлиевых [202, 7601, цинково-кадмиево-сурьмяных 11274], цинково-сурьмяно-теллуровых [650], сурьмяно-оловянно-свинцово-хромовых [1404], полупроводниковых, [452] и типографских сплавах [821], оловянных бронзах [1244], катализаторах 1376], ртутно-сурьмянистых рудах [597], олове [1244], платиновых металлах [400], антимоните и арсените скандия [337], цилинд-рите [538], тетраэдрите [1413], гальванических золото-сурьмяных ваннах [899], цинке [1244], гипергенных металлах [653], свинцовых рудах и продуктах их переработки [484], органических соединениях [1665].

Перманганатометрия. По своему значению перманганатомет-рическое титрование Sb(III) идет вслед за броматометрическим. Его преимущество по сравнению с броматометрическим титрованием состоит в том, что реакция между Sb(IlI) и MnOJ идет значительно быстрее. Однако титрование перманганатом требует соблюдения более строгих условий, в частности концентрация НИ в титруемом растворе должна быть 1,2—3 М. Одновременно в растворе желательно присутствие 10% H2S04. Титрование необходимо проводить при 5—10° С [150]. В этих условиях расход КМп04 настолько соответствует стехиометрическому, что можно пользоваться теоретическим титром раствора КМп04. Титрованию Sb(III) мешают все элементы, взаимодействующие с Мп04, в том числе V (IV), Fe(II), As(III), Sn(II), Se(IV), Te(IV). Таким образом, в отношении избирательности перманганатометрическое титрование несколько уступает броматометрическому. Fe(III), присутствуя в значительных количествах, частично восстанавливается до Fe(II) при обработке сульфитом натрия в сернокислых растворах с целью переведения Sb(V) в Sb(III) и завышает результаты.

Индикатором при титровании Sb(III) перманганатом в большинстве случаев служит сам титрант, избыток которого окрашивает раствор в розовый цвет. Иногда в качестве индикатора используют метиленовый голубой [719] и метиловый оранжевый [648], в присутствии которых раствор титруют до исчезновения окраски индикатора. Рекомендуется также потенциометрическое установление конечной точки [1173, 1346, 1646].

Для определения Sb может быть рекомендована следующая методика [150, стр. 296].

Анализируемый растворе концентрацией НС1 1,2—1,5 М и H2S04 1,7 — 2,0 М, содержащий 10—250 мг Sb(III) и не содержащий Аз(Ш), V(IV), Fe(II), SOg~ и других окисляющихся перманганатом веществ, охлаждают до 5 —10° С

34

2* 35

и титруютраствором0,03—0,1 JVKMn04no появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 5 сек.

Боли предварительно к анализируемому раствору добавить 1—2 мл 1 М MnS04> то раствор можно титровать и при комнатной температуре. Если сурьма не полностью находится в виде Sb(IH), то анализируемый раствор сначала обрабатывают сульфитом натрия, как и при броматометрическом титровании.

Перманганатометрическое титрование Sb(IlI) по точности д

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
поролоновые матрасы для механизма аккордеон нижний новгрод
баскетбольная форма челябинск
такси для корпоративных клиентов
сетка кладочная 5 5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.04.2017)