химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

астворе ионы J" восстанавливают Sb(V) до Sb(III). В качестве органического основания рекомендован 1,2- диморфолилэтан, который с Sb(III) в присутствии J~ в зависимости от условий образует два нерастворимых в воде соединения: [C]0H20O2N2H2] [SbJ5] и [C10H20O2N2H2] '[SbJ4]2 [873]. Последнее соединение использовано для гравиметрического определения Sb.

Методы, основанные на выделении сурьмы в элементном виде. Описан [1582] метод, основанный на осаждении Sb в элементном виде солями Сг(П). Осадок Sb отфильтровывают, промывают водой, этанолом, высушивают при 110° С и взвешивают. Определению Sb этим методом мешают Pt, Hg, Bi, Au, Se и Те, восстанавливающиеся солями Сг(П) до элементного состояния. Вместо Сг(П) можно использовать V(II).

Более эффективным является электролиз при контролируемом потенциале [279, 849—852]. Этот метод удобен тем, что не требует отделения полученной в результате электролиза Sb фильтрованием, так как ее взвешивают вместе с катодом, на котором она выделяется. Кроме того, с применением электролиза с контролируемым потенциалом в ряде случаев возможно последовательное определение нескольких элементов из одного раствора. Так, например, в работе [279] показана возможность последовательного определения в одном растворе Си и Sb, а также Sb и Sn, а в работах [279, 850, 851] — Си, РЬ, Sn и Sb. Метод применен для определения указанных элементов в бронзах и латунях. Погрешность определения каждого элемента ~ 0,1%.

Гравиметрическими методами Sb определяют в бронзах и латунях [849—851], сплавах на основе свинца [852].

Титриметрические методы

Титриметрические методы определения Sb по сравнению с гравиметрическими находят значительно большее применение. Это объясняется тем, что они намного быстрее и проще позволяют определять меньшие количества Sb и характеризуются такой же или даже лучшей точностью [150, 335, 597, 774, 962]. Большинство титриметрических методов основано на титровании Sb(III) до Sb(V) растворами окислителей. Значительно меньше используются методы, основанные на титровании Sb(V) растворами восстановителей, а также методы комплексонометрического, оеадитель-ного и кислотно-основного титрования.

Оксидиметрическое титрование

Броматометрический метод. Из оксидиметрических методов наиболее распространенным является броматометрический метод, в котором Sb(III) окисляется до Sb(V) броматом калия в присутствии КВг, катализирующего окисление Sb(III) до Sb(V). При титровании в кислой среде выделяется свободный бром, который и является активным окислителем для Sb(III).

Броматометрическое определение Sb впервые осуществил Гюори [1133]. Затем этот метод неоднократно совершенствовался [7 , 963, 1273, 1403, 1404]. В зависимости от содержания Sb в титруемом растворе в качестве титранта используют 0,01 — 0,5 N КВг03. Растворы КВЮ3 стандартизуют обычно по H3As03.

Титрование Sb(III) проводят, как правило, в соляно- или сернокислых растворах. По данным работы [7], более точные результаты получают при титровании в сернокислой среде. Следует иметь в виду, что HS03NO, как образующаяся при разложении навески смесью ЬЩ03 и HaS04, так и содержащаяся в некоторых сортах H2S04 в качестве примеси, сильно мешает [919]. Для ее разложения раствор необходимо разбавить водой и снова упарить до появления белого дыма H2S04. Оптимальная концентрация НС1 или H2S04 находится в пределах 2—5 N.

Для установления конечной точки титрования предложен ряд индикаторов, среди которых наиболее часто используют метиловый оранжевый. В конечной точке окраска раствора исчезает вследствие появления избытка брома, два атома которого присоединяются к индикатору по азогруппе с образованием бесцветного Г^Г'Г-дибромпроизводного. Кроме метилового оранжевого, довольно часто используется метиловый красный [650, 759]. Рекомендован [928] также тропеолин 0, который в конечной точке в результате бромирования (атомы Вг замещают атомы Н в положениях 3 и 4) меняет коричнево-оранжевую окраску на зелено-желтую; предложены и дают хорошие результаты ге-этоксихризои-дин, нафтоловый сине-черный, бриллиантовый понсо 5R, фуксин, а-нафтофлавон [1508]. В качестве индикаторов для броматомет32

2 А. А. Немодрук

33

рического титрования могут использоваться некоторые оксазопы [1491] и тиазины[[1490], которые необратимо окисляются избытком брома, изменяя при этом свою окраску. Наиболее чувствительными оказались тионин, метиленовый голубой, азур А и тио-нолин.

Богнар считает более удобными обратимые индикаторы, в качестве которых рекомендует пиридилазорезорцин [931], который в конечной точке оранжевую окраску меняет на зеленовато-желтую, и нитробензолазорезорцин [930], оранжевая окраска которого в точке эквивалентности переходит в лимонно-желтую.

Интересными индикаторами оказались фосфорномолибдено-ванадиевая [424] и кремнемолибденованадиевая [1564] кислоты. В присутствии Sb(III) они обратимо восстанавливаются до соответствующих синих форм, которые в конечной точке избытком КВг03 снова окисляются до исходной окисленной формы с переходом синей

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенд для напольной плитки
мифепристон самостоятельно
посуда для керамической электроплиты
курсы менеджера по персоналу в москве свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)