химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ния ее в Sb204. Однако в связи с трудностью количественного отделения выделенной элементной Sb от стержня метод дает плохо воспроизводимые результаты.

Другие методы, основанные на использовании неорганических реагентов. Ряд авторов [825, 1118, 1479,1603] в качестве весовой формы для определения Sb предлагают NaSb03. Сурьму осаждают из щелочного раствора в виде NaHzSb04. При прокаливании осадка при 450—700° С количественно образуется NaSbOs. Однако на стадии промывания (для удаления избытка NaOH) осадок частично растворяется и получаются заниженные результаты [1641].

Определение с применением органических реагентов. Методы определения Sb с применением органических реагентов имеют некоторое преимущество (по сравнению с определением в виде Sb2S3 или Sba04), заключающееся в отсутствии необходимости использовать H2S, и, вследствие большей молекулярной массы выделяемых соединений, позволяют определять меньшие количества Sb

Файгль [1053] рекомендует осаждать Sb 5-кратяым количеством пирогаллола.

Осадок отстаивают 2$часа, отфильтровывают, промывают]водой, в ысуша* вают при 110° С и взвешивают. Метод позволяет определять до 0,05 мг Sb в присутствии As и Sn [1350].

Уилсон [1649] в качестве реагента для гравиметрического определения Sb предложил использовать пропилгаллат.

К раствору,1, 0,5 И по НС1 и содержащему 15—50 MI Sb, прибавляют 25 мл 10%-ного раствора реагента, и смесь оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают несколько раз раствором 0,5 М НС1 и 1—2 раза этанолом, высушивают при 110° С и взвешавают в виде CioHu06(SbO). Мышьяк определению Sb не мешает.

Галловая кислота осаждает Sb(III) в виде комплекса, пригодного для ее гравиметрического определения [1112]. Осадок отфильтровывают и высушивают при 114—163" С [1350]. Для гравиметрического определения Sb рекомендованы также 9-м е т и л-2,3,7- триоксифлуорон [1639], т а н н и н [1364, 1576], г а л л е и н [1363], мирецитин [1364], пирамидон [1076] и ряд других реагентов, но вследствие малой избирательности они не нашли применения.

Пиртя [1428] предложил определять Sb в виде 8-оксихи-нолината. Однако было показано [1103], что этот метод характеризуется малой точностью. Автор*пересмотрел свой первоначальный вариант метода и значительно улучшил его [1429].

Для определения Sb к 15—20 мл анализируемого солянокислого раствора прибавляют 0,5—1,5 г винной кислоты, 15—20 мл 4%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина, нагревают до 60—65° С и постепенно прибавляют 10%-ный раствор аммиака; при рН 1,5 начинает выпадать желтый осадок. Раствор аммиака добавляют до рН 6,0—7,5 и смесь выдерживают 30—40 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 0,04%-ным раствором 8-оксихинолина до отсутствия иона хлора, высушивают при 105—110° С и взвешивают в виде Sb(C9HeON)3.

Кардвелл [967] предложил другой вариант определения Sb 8-оксихинолином, в котором ее выделяют в виде SbO(C9HeON) (CBH,ON)2.

Кулферон [1425, 1426] позволяет определять Sb(III)> в присутствии Sb(V) и As.

Описан [925] гравиметрический метод определения Sb(lII), основанный на применении диэтилдитиофосфорной кислоты в качестве осадителя. Кроме диэтилдитиофосфорной кислоты из серусодержащих.органических реагентов для гравиметрического определения Sb(III) предложены: фенилтио-гидантоновая кислота [1275] и р*-а минонафта-лид тиогликолевой к и с л о т ы [901, 902]. Вследствие малой растворимости образующихся осадков эти реагенты позволяют определять очень малые количества Sb (до 0,05 мг). Однако^ многие элементы мешают.

Ряд гравиметрических методов основан на образовании нерастворимых в воде ионных ассоциатов, образуемых анионными комплексами Sb(V) с катионами органических оснований. Описан [98] метод, основанный на осаждении Sb(V) в виде г е к с а-хлороантимоната диантипирилметания. Этот метод позволяет определять Sb в присутствии As, Zn, Си и небольших количеств Bi. В другом методе [866] Sb(V) выделяют в виде гексафтороантимоната тетрафенил-арсония и гексафтороантимоната нитрон и я.

Для гравиметрического определения Sb(V) предложен метод,, основанный на выделении ее в виде нерастворимого в воде ионного>

30

31

ассоциата, образуемого анионом SbCle с катионом транс-р, и х л о-р о-б ис-этилендиаминкобальта (III) [898].

Анализируемый раствор (~ 50 мл), содержащий 1—50 мг Sb, насыщают хлором и прибавляют 10 мл 2%-ного раствора реагента в2М HCI. Через 2 часа образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100—110° С.

Благодаря небольшому фактору пересчета массы осадка на Sb (0,2098), метод характеризуется высокой чувствительностью. Определению Sb не мешают большие количества As, Си, Zn, Cd, Fe, Hg, Sn, Bi и Pb.

Весьма удобным оказался метод, основанный на способности Sb(III) образовывать анионные иодидные комплексы, дающие нерастворимые в воде ионные аесоциаты с крупными органическими катионами. Преимущество таких методов заключается в том, что они пригодны для определения Sb независимо от степени ее окисления, так как присутствующие в р

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Casio PRW-6000Y-1A
волейбольные кроссовки
купить барный стул
детские комнаты бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)