химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

ют методы определения Sb в виде Sb2S3, Sb204 [1501 и металлической сурьмы [849, 1025, 1052, 1307].

Определение в виде SbgSj. Один из первых методов определения Sb в виде Sb2S3 предложен Кларком [985]. Хенц [1145], затем Фортманн и Метцль [1626] усовершенствовали этот метод. Выделившийся осадок может содержать сульфиды Sb(III) и Sb(V), а также серу. При прокаливании в инертной атмосфере при 280— 300° С SbaS5 полностью разлагается на Sb2S3 и серу, которая при этом улетучивается.

Для определения Sb в виде сульфида лучшим является метод, описанный в работе [150].

Анализируемым раствор, 2,5 М по HCI, нагревают до кипения и немедленно осаждают Sb быстрым током H2S при 90—100° С. После того как появится красный осадок Sb2S3, содержимое реакционной колбы периодически перемешивают, избегая раз.иазывания осадка по стенкам колбы. Когда осадок потемнеет, ток HaS несколько ослабляют. Продолжительность осаждения обычно не превышает 30—35 мин. и заканчивается, когда весь осадок почернеет. Раствор с осадком разбавляют равным объемом воды, перемешивают, снова нагревают и продолжают пропускать H2S. После коагуляции осадка и охлаждения его отфильтровывают на предварительно прокаленный при 280— 300" С и взвешенный фильтрующий тигель, промывают несколько раз водой для удаления маточного раствора, а затем этанолом, высушивают при 100—

130° С а течение 2 час. в атмосфере СОа, после чего прокаливают еще 2 часа при 280—300° С и после охлаждения взвешивают. Относительное стандартное-отклонение результатов определения сурьмы Sr = 0,002 -=- 0,003. Определению мешают все элементы, осаждающиеся H2S в условиях осаждения сурьмы.

Фортманн и Метцль [1626] при определении Sb этим методом в присутствии олова проводили осаждение, добавляя Н3Р04, маскирующую Sn. Саруди [1496] несколько улучшил этот метод.

В соответствии с разработанной им методикой выделяют смесь сульфидов Sb и Sn, растворяют их в HCI (1 : 1), в полученный раствор прибавляют HaSOi и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют конц. HCI, винную кислоту и Н3Р04, смесь нагревают до кипения, колбу с раствором погружают в кипящую воду и осаждают Sb пропусканием быстрого тока H2S. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают при 280—300" С в инертной атмосфере и взвешивают в виде Sb2Ss. Метод позволяет определять Sb в присутствии значительно превосходящих количеств олова.

В работе [1569] также используется взвешивание ввидеЗЬ283, но предварительно Sb переводят в растворимые тиосоли и последующим добавлением НС1 выделяют ее в виде нерастворимых сульфидов, которые отфильтровывают, высушивают, прокаливают в инертной атмосфере до Sb2S3.

Ряд методов предложен для гравиметрического определения Sb в виде Sb2Ss без применения H2S. Рай [1464] для этой цели рекомендует кипячение раствора, насыщенного NH4SCN. Хотя некоторые авторы [1350] рекомендуют этот метод как лучший вариант гравиметрического определения Sb в виде Sb2S3, однако для него характерна тенденция давать несколько заниженные результаты [1102]. Тиоацетамид [1064] и тиоформамид [1078] в тех же условиях также могут быть использованы для определения Sb в виде Sb2S3 (ST = 0,002). Тритиокарбонаты щелочных металлов, предложенные для этой цели [1079], неудобны в связи с их малой устойчивостью при хранении.

Определение в виде Sb2S5. Описан [1513] метод определения Sb, в котором предварительно окисляют Sb(lll) до Sb(V) и осаждают ее в условиях, исключающих образование Sb2S3 (высокая концентрация НС1, быстрый ток H2S). Осадок SbaS6 высушивают при 105° С. Вследствие дополнительной операции окисления Sb(III) до Sb(V) и устранения избытка окислителя этот метод не нашел практического применения.

Определение в виде Sb204. Вместо взвешивания Sb в виде Sb2S3, требующего прокаливания выделенного осадка в инертной атмосфере, можно растворить влажный осадок в HN03 и после выпаривания раствора досуха остаток прокалить и взвесить в виде Sb204 [894]. При прокаливании осадка следует тщательно защищать его от восстановительных газов. Вместо растворения влажного осадка Sb2S3, возможно разложение его обработкой раствором NH„OH и Н202, как это рекомендовано для GeS, [1196].

28

29

В этом случав влажный осадок растворяют в 10 М NH4OH, приливают 25 мл 3%-ной Н209 а оставляют на холоду, после чего выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями H2S04 (1:1), выпаривают досуха, прокаливают при 800—850° С а взвешивают в виде Sba04.

Пстредшость определения Sb такая же, как и в методе, основанном на взвешивании в виде SbzSa, но он проще в выполнении, поскольку не требует инертной атмосферы при прокаливании осадка.

Интересным вариантом метода, основанного на использовании Sb204 в качестве весовой формы, является метод, предложенный Намоисом [1369] и впоследствии улучшенный другими авторами [1641]. Метод заключается в выделении Sb в элементном виде оловом (взятом в виде стержня), отделении выделившейся Sb, которую смачивают раствором HN03 или смешивают с NH4NOs и прокаливают на воздухе для переведе

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка для китайской двери на планке
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html
samsung sl c430
скамейка гардеробная 1650*380*465

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)