химический каталог




Аналитическая химия сурьмы

Автор А.А.Немодрук

зуют метод кольцевой бани, в котором указанные элементы разделяют на бумаге Ватман № 1 в виде тартратных комплексов с применением 60%-ного этанола в качестве проявителя [1524]. Описана [973, 1100] схема качественного анализа 20 катионов в одной капле раствора с использованием метода кольцевой бани. С применением соответствующих растворителей на бумажном фильтре получают 8 колец. В шестом кольце, содержащем Sb, Ash Bi, разделяют эти элементы на зоны в виде диэтилдитиокарбаминатов с применением ацетилацетона в качестве проявителя. В другой схеме качественного анализа 26 катионов [917] их разделяют с помощью групповых реагентов (HSS, HQ) на три группы, затем методом кольцевой бани каждую группу катионов разделяют на отдельные элементы и идентифицируют. Метод обеспечивает четкое разделение и идентификацию всех катионов при] их содержании в капле ]> 2 мкг.

Для обнаружения Sb в биологических и других материалах рекомендуют метод кольцевой бани, позволяющий обнаруживать до 1-10"' г-ион/л Sb [1644]. Для этого из анализируемого раствора объемом 5 мл выделяют Sb вместе с Си, Cd, Hg, РЬ и Bi осаждением сероводородом. Из осадка сульфидов сурьму отделяют обработкой раствором (NH4)2S2+a. и выделяют на бумажном фильтре методом кольцевой бани.

Метод кольцевой бани используют для обнаружения Sb в смеси с ионами других металлов на бумажном фильтре [1643]. Метод включает осаждение и переосаждение сульфидов с применением газообразных реагентов (H2S, NH3, Вг2) и (NH4)2S2+X.

Метод кольцевой бани с использованием (NH4)2CSaB качестве группового реагента, быстро осаждающего Sb и ионы многих элементов при минимальном избытке самого реагента, рекомендован [1197] для обнаружения Sb в сложных смесях. Из образовавшегося пятна сульфидов 2%-ный раствор (NH4)2CS3 количественно вымывает Sb(lII) и Sb(V), а также Se и Си в кольцевую зону, где они обнаруживаются после обработки раствором 1М НС1.

Метод кольцевой бани успешно применяют для обнаружения Sb в воздухе [1642].

26

Аналианруемый воздух пропускают через 4 М раствор H2S04, содержащий 10% KJ, н экстрагируют SbJ3 бензолом. Экстракт наносят на кружок фильтровальной бумаги, бензол испаряют и вымывают SbJs смесью (2 : 1) бензола с этанолом. Для обнаружения Sb ее зону погружают в кипящий 5%-ный раствор 12-молнбдофосфорной кислоты. Метод позволяет обнаруживать до 0,008 мкг Sb в пробе.

С целью повышения избирательности обнаружения Sb методом кольцевой бани рекомендуется использовать ЭДТА в качестве маскирующего реагента [1525].

Капельные реакции. По одной из них [1054—1056] для обнаружения Sb в органических и неорганических соединениях поступают следующим образом.

В микропробирку помещают немного исследуемого вещества, содержащего ^10 мкг Sb, добавляют 10-кратное количество NH4Br, перемешивают и нагревают на небольшом пламени до образования сублимата в верхней части пробирки. Сублимат снимают ватным тампоном, смоченным раствором 15 М NaOH, содержащим 5% Hg(CN)2. В присутствии Sb образуется SbBr3, который реагирует в щелочной среде с Hg(GN)2 с выделением черного осадка ртути, вследствие чего на ватном тампоне на месте сублимата появляется черное пятно. Обнаружению Sb мешает As, дающий аналогичную реакцию.

Микрокристаллоскопические реакции. По одному из методов [740] Sb(III) обнаруживают по образованию непрозрачных кристаллов рейнекеата Sb(III) в форме гантелей, сросшихся в друзы. В других случаях поступают следующим оброзом.

Для обнаружения Sb каплю анализируемого раствора, содержащего 0,1 мкг Sb, ^помещают на предметное стекло микроскопа и с одной стороны капли вводят в нее кристаллик KJ, а с другой стороны — кристаллик RbCl или СаС1. В присутствии Sb образуются оранжевые шестиугольные кристаллы Rb2[SbJj] anHlCs2[SbJ5] соответственно [13, 114, 1418, 1420].

Полярографические методы. Для обнаруживания Sb рекомендованы [1037, 1623] полярографические методы. По одному из них [1037] Sb обнаруживают методом осциллографической полярографии на фоне l.W НС1 по катодному току восстановления Sb(III) при —0,1 в1. Метод позволяет обнаруживать до 5-10-6 г-ион/л Sb; As и Sn не мешают.

В другом методе [1623] Sb обнаруживают на фоне смеси 1 М НС1 и 1М винной кислоты по волне восстановления Sb(III) при —0,19 е. Для устранения мешающего влияния других элементов Sb предварительно отделяют в виде SbH3. Предел обнаружения зависит от чувствительности полярографа и составляет 2—10 мкг Sb.

1 Здесь и далее потенциалы указаны относительно нас. к. э.

27

Глава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУРЬМЫ

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Из химических методов определения Sb наибольшее значение-имеют титриметрические методы. Гравиметрические методы по точности сопоставимы с тнтркметрическими, но характеризуются значительно большей продолжительностью и трудоемкостью. Вследствие этого в настоящее время они имеют ограниченное применение и вытесняются титриметрическими и различными физико-химическими и физическими методами.

Гравиметрические методы

Среди гравиметрических методов относительно большое значение име

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106

Скачать книгу "Аналитическая химия сурьмы" (1.8Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Табуреты Дерево
светодиодная шашка такси своими руками
5KCM0802ECU
дизайн кинотеатра дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)