яется малая продолжительность и высокая чувствительность. В качестве примера можно привести реакцию, проводимую на бумаге, пропитанной 4-оксибензотиазолом [1060]. При нанесении на эту бумагу капли исследуемого раствора, содержащего > 0,1 мкг Sb, и облучении УФ-светом с длиной волны 365,0 им появляется характерная желто-зеленая флуоресценция. Однако вследствие-мешающего влияния многих элементов необходимо Sb предварительно отделять.

Для обнаружения Sb рекомендуется [1237] использовать бумагу, пропитанную Fe[Fe(CN)e]. При нанесении капли раствора, содержащего > 0,5 мкг Sb(III), на полоске этой бумаги появляется голубое окрашивание, обусловленное восстановлением Fe(III) до Fe(II) и образованием берлинской лазури. Обнаружению. Sb мешают вещества, восстанавливающие Fe(III) до Fe(II).

Бумага, пропитанная фенилбензогидроксамовой кислотой, рекомендована для разделения и обнаружения многих ионов металлов, в том числе и Sb(IH) [1527].

Для отделения Sb(III) от других ионов для последующего ее обнаружения применяют хроматографию анионных хлоридных комплексов металлов на бумаге, пропитанной три-и-октиламином в качестве жидкого ионообменника [1631].

Для быстрого обнаружения Sb в присутствии As и Sn рекомендуется метод с применением бумаги, импрегнированной раствором, содержащим 20 г Na2S203 и 2 г KJ в 100 мл.

После нанесения анализируемого раствора на полоску бумаги ее погружают в расплавленный парафин (80—90° С) на 1—2 мин. Затем бумагу извлекают и по охлаждении наблюдают окрашенные кольцевые зоны иодидов Sb,. As и Sn. Предел обнаружения — 2 мкг Sb в 0,005 мл раствора [399].

24

Методы бумажной хроматографии. Для обнаружения Sb(V) в присутствии As(V) и Sn(IV) исследуемый раствор хроматогра-фируют на бумаге Ватман № 1, № 4 или Шлейхер и Шюлль с применением 150 мл смеси (1:1:1) и-бутанола, ацетилацетона и воды. Значения Rf составляют: 0 для Sb(V), 0,51 для Sb(III) и 0,65 для Sn(IV) [1089]. Для обнаружения Sb(V) на хромато-грамме могут быть использованы KJ, дитизон, родизонат натрия, тиоацетамид, H2S, 8-оксихинолин, кверцетин, ализарин, рубеа-новодородная кислота и ряд других реагентов.

В одном из методов [356] Sb(III), As(III) и Sn(IV) разделяют на фильтровальной бумаге Ватман № 1 с использованием смеси (8 : 1,5 : 2,5) СН3СООН, ацетилацетона и воды. После высушивания хроматограммы опрыскивают раствором дитизона в СНС13 (0,5 мг/мл), Sb(III) образует оранжевое пятно, As — желтое и Sn — красное. Предел обнаружения 0,1 мкг Sb.

Описан [1581] метод разделения и обнаружения 23 ионов металлов, в том числе Sb, с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамината диэтиламмония.

Для разделения Sb(V), As(V), Sn(IV) и Hg(II) в качестве проявителя предложено использовать «-бутанол, насыщенный 3,4 М НС1 [1419]. Значение Rf для Sb(V) равно 0,34. Сурьму обнаруживают опрыскиванием хроматограммы 0,2%-ным раствором KJ.

Для разделения и обнаружения Sb(III), As(III) и Sn(II) предложен метод радиальной хроматографии на бумажных фильтрах с применением и-бутанола, насыщенного 3,5ЛГ НС1 [751]. Смесь (7 : 3) циклогексанола с НСООН оказалась эффективной для отделения Sb от других ионов металлов с целью доследующего обнаружения Sb [1454].

Для обнаружения Sb(III) и Sb(V) в их смесях предложено [467] использовать распределительную хроматографию с применением н-бутанола в качестве проявителя. Значения Rf для Sb(III) и Sb(V) равны соответственно 0,64 и 0,97. Хроматограмму помещают в камеру, содержащую H2S. Образование соответствующих пятен сульфидов указывает на присутствие Sb(III) и Sb(V). Предел обнаружения 0,02 мкг/мл Sb(III) и 0,24 мкг/мл Sb(V).

Описан [998] метод обнаружения Sb в органических соединениях, включающий минерализацию исследуемого вещества в запаянной трубке, экстракцию Sb органическими растворителями и хроматографирование экстракта, содержащего Sb, на бумажном фильтре с применением смеси (4:3:3:2:3: 0,6) конц. НС1, СН3СООН, и-бутанола, и-пропанола, этанола и ацетилацетона в качестве проявителя.

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2« [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 : 1) н-бутанола с iM НС1 [1411], а также хроматографирование ана5i 25

лизируемой смеси ионов в виде пирролидиндитиокарбаминатов смесью (2 : 1) бензола с СНС13 с последующим обнаружением сурьмы раствором CuS04 [1516].

Адсорбционная хроматография. Для обнаружения Sb(III) в присутствии As и Sn предложен метод адсорбционной хроматографии.

Анализируемый раствор (5 капель) вносят в колонку (d = 0,6 ч- 0,7 см> h = 4 см), заполненную А1а08; колонку промывают HCI (1:4) и пропускают H8S. В течение 1 мин. образуется верхняя светло-желтая зона As2S8, затем оранжевая зонаЗЬзБви нижняя буро-коричневая 80HaSnS2. Пределобнаруже-ния Sb 7.10-6 г-ион/л [556].

Методы кольцевой бани. Для разделения и обнаружения Sb(lII) As(III) и Sn(Il) исполь