химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

ывается заметным образом на его электропроводности.

Одним из электродов служит электроввод системы Пле-скова35, представляющий собой полую стальную пробку с коническим отверстием, в котором укрепляется сквозной стеклянный конус с пропущенной через него железной проволокой. Закрепление и герметизация достигаются запрессова-нием смеси расплавленного полистирола с асбестовым порошком. Электроввод может быть закреплен неподвижно или подвижно. В последнем случае его ввинчивают в полый стальной шток, могущий ходить вверх и вниз в сальнике, укрепленном в крышке автоклава. Отделение осадка лупината производится или вне автоклава, в специальном фильтре или внутри автоклава, с подвижным фильтром типа фильтрующей свечи.

В случае осаждения лупината при помощи металлического натрия в автоклаве помещается смесь алкалоидов, затем приливается отмеренное количество аммиака с помощью мерника, соединенного с автоклавом медным капилляром. В случае наличия в автоклаве подвижного электроввода измерять объем можно в самом автоклаве, заливая аммиак непосредственно из большого аммиачного баллона.

Смесь анабазин-лупинин перемешивается с жидким аммиаком, и к вей приливается из стальной ампулы раствор металлического натрия в жидком аммиаке. В момент прибивания электропроводность реакционной смеси резко воз

растает, но затем быстро падает до нормы. Конец осаждения устанавливается по быстрому замедлению падения электропроводности после прибавления очередной порции металлического натрия*.

В случае осаждения при помощи амида натрия в автоклав вносятся через люк катализатор и кусками металлический натрий. После завинчивания люка заливается жидкий аммиак и пускается в ход мешалка. По окончании реакции образования амида натрия (что заметно по падению электропроводности раствора) приливается раствор смеси алкалоидов в жидком аммиаке, заранее приготовленный в отдельном баллоне, и смесь перемешивается в течение 30 минут. Дальнейшая обработка в обоих случаях одинакова.

500 г смеси алкалоидов в 1500 мл жидкого аммиака помещаются в автоклав, и туда порциями добавляется 15 г металлического натрия в 60 мл жидкого аммиака. При проведении реакции выделяется 2,5 л водорода. Лупинат отфильтровывается при помощи подвижного фильтра, находящегося внутри автоклава, и три раза промывается по 500 мл жидкого аммиака. Получается 113 глупината (100%). Из маточного раствора обычным методом выделяется анабазин. Выход 350 г (87,5%).

В автоклав загружается 2 г Fe203, 11 г металлического натрия и 100 мл жидкого аммиака. Образование амида заканчивается в течение 25 минут. Затем к содержимому автоклава прибавляется заранее приготовленный раствор 400 г смеси анабазин-лупинин в 400 мл жидкого аммиака. Полученная смесь перемешивается в продолжение 2,5 часов. Выпавший лупинат отфильтровывается и несколько раз промывается жидким аммиаком. Выход—87 г (96,6%). Выход анабазина—290 г (96,6%).

Разделение смеси анабазин-лупинин хлоргидратным методом3'. Удовенко и Введенская3' получили кристаллический хлоргидрат анабазина с т. пл. 193—194° пропусканием хлористого водорода в ацетоновый раствор анабазнна.

Исходя из этого свойства анабазина, мы попытались отделить анабазин в виде его хлоргидрата пропусканием хлористого водорода в ацетоновый раствор смеси анабазин-лупинин до кислой реакции (на конго). При этом оказалось, что лупинин также реагирует с хлористым водородом и из раствора выпадает масло, представляющее собой смесь хлоргидратов обоих алкалоидов.

Провести разделение таким путем не удалось. Однако, имея в виду, что в молекуле анабазина азот пиперидиново-го ядра более основной, чем азот пиридинового цикла, мы рассчитывали получить монохлоргидрат при недостаточном количестве хлористого водорода прежде всего за счет вторичного азота анабазина.

Учитывая среднее содержание анабазина в смеси — 75—80%, мы приливали к ацетоновому раствору оснований рассчитанное количество хлористого водорода (ацетоновый раствор), необходимое для образования монохлоргидрата анабазина, причем нам удалось выделить анабазин почти количественно (выход 96—97%).

При выделении анабазина из смеси анабазин-лупинин необходимо предварительно определить количественное содержание анабазина. Для этой цели удобнее всего пользоваться разработанным нами фотоколориметрическим методом определения анабазина (см. 111 главу). Необходимо также избегать излишнего прибавления ацетонового раствора хлористого водорода к смеси. Однако даже при небольшом избытке его хлоргидрат лупинина отделяется от монохлоргидрата анабазина перекристаллизацией из ацетона. Попутно заметим, что получить дихлоргидрат анабазина избыточным количеством хлористого водорода не удалось.

215 г смеси анабазин-лупинин (содержание анабазина 85,7%, 1,1 моля) растворяются в 600 мл сухого ацетона. К раствору прибавляется 41,5 г (1,1 моля) хлористого водорода в 250 мл ацетона при постоянном помешивании и охлаждении. По мере прибавления хлористого водорода выпадает осадок хлоргидрата анабазина. После непродолжительного стояния осадок

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы маникюра в сао москва недорого
курсы художника дизайнера с трудоустройством
реле блокировки
курсы визажистов с элементами парикмахера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)