химический каталог




Химия алкалоидов

Автор А.С.Садыков

производственных условиях.

Разделение смеси металлическим натрием и его амидом в растворе жидкого аммиака. Садыков и Спасокукоцкий испытали возможность проведения процесса разделения в жидком аммиаке33.

Первоначально осаждение лупинина велось раствором металлического натрия в жидком аммиаке. Процесс проходит гладко, лупинат получается чистый и отделяется почти количественно, но образующийся водород не выделяется полностью, а расходуется частично на побочные реакции (вероятно, на гидрирование анабазина). В результате снижается выход анабазина и образуется до 10% продуктов, природа которых не исследовалась. Это затруднение удалось устранить, применив вместо металлического натрия его амид. В данном случае предварительно получался мелко раздробленный амид натрия растворением металлического натрия в жидком аммиаке в присутствии катализатора (Fe203). К полученной взвеси приливался при перемешивании раствор смеси алкалоидов в жидком аммиаке.

Вся операция проходит быстро и обеспечивает количественное разделение смесн с получением продуктов высокой чистоты. Проверка в крупно-лабораторном масштабе дала хорошие результаты.

При проведении лабораторного опыта мы пользовались методикой и аппаратурой, разработанной Шатенштейном", Крупнолабораторные опыты выполнены в автоклаве.

Смесь алкалоидов (в которой анализом определено содержание лупинина) помещается в стеклянную ампулу, впаянную в металлическую головку. После этого ампула ввинчивается в стальной прибор с вентилем. Перед ввинчиванием в отверстие прибора вкладывается кружок бумажного фильтра. Затем прибор с ампулой соединяется при помощи медной трубки или просто переходной гайки с баллоном, содержащим жидкий аммиак. Открыв соответствующие вентили, в ампулу приливают определенное количество жидкого аммиака (обычно равный объем). Прибор после этого отсоединяют от сосуда и присоединяют при помощи переходной гайки к аналогичному прибору, в другое отверстие которого ввинчена ампула, содержащая вычисленное количество раствора металлического натрия в жидком аммиа162

163

ке (с некоторым избытком). Затем открывают вентили и постепенно, при стряхивании, прибавляют аммиачный раствор натрия. Лриливание ведется до того момента, когда прекращается обесцвечивание капель раствора металлического натрия, что указывает на полноту осаждения .

После этого прибор с ампулой, содержащей остатки раствора металлического натрия, отвинчивают и на его место навинчивают прибор с пустой ампулой. Всю систему переворачивают, открывают вентили и образовавшийся в результате реакции лупинат отфильтровывают и промывают несколько раз чистым жидким аммиаком. Затем ампулу вывинчивают и из нее выгружают лупинат в виде белого порошка.

Из аммиачного маточного раствора отгоняют или испаряют жидкий аммиак. Чистый анабазин получается из остатка однократной перегонкой в вакууме.

Полученный анабазин характеризовался следующими константами: пикратс т. пл. 202-205°; i)o=l,5430;d"= 1,0455; лупинин—переведением в основание с т. пл. 68—69°.

Приводим типовой опыт: 12 г смеси анабазин-лупинин (содержащей по анализу 20% лупинина) растворяются в 15 мл жидкого аммиака. К полученному раствору прибавляется 0,6 г металлического натрия, растворенного в 30 мл аммиака. После непродолжительного встряхивания выпадает осадок. Осадок отфильтровывается и три раза промывается (по 25 мл) жидким аммиаком. Получено 2,7 г лупи-ната (100%). Из маточного раствора, после удаления жидкого аммиака и перегонки в вакууме при 125—128° (4 мм), получен анабазин. Выход—8 г (83,3%).

Разделение при помощи амида натрия в жидком аммиаке в принципе не отличается от разделения металлическим натрием в жидком аммиаке. Процесс проводится в такой же аппаратуре, лишь несколько меняется порядок прибавления реагентов.

0,45 г металлического натрия и около 0,025 г Fe203 помещаются в ампулу и прибавляется 20 мл жидкого аммиака. Немедленно начинается образование амида натрия, сопровождающееся выделением водорода, который время от времени выпускается. По окончании реакции к полученному амиду прибавляется раствор 15 г смеси алкалоидов (содержащий по анализу 20% лупинина) в 25 мл жидкого аммиака и встряхивается в течение 25—30 минут. Выпавший лупинат отфильтровывается и два раза промывается (по 20 мл) жидким аммиаком. Выход—3,3 г. Остаток маточника, после отгонки аммиака, перегонялся в вакууме при 137° (5 мм). Выход анабазина 11,5 г (96%).

И, наконец, приводим описание опытов в крупнолабораторном масштабе с применением автоклава.

Процесс в обоих случаях проводится в обычном автоклаве, снабженном мешалкой. Рабочее давление—около в—10 атмосфер. Существенной особенностью является наличие в автоклаве приспособления для измерения электропроводности жидкости, которое заменяет визуальные наблюдения в случае проведения процесса в стеклянных ампулах (раствор металлического натрия в жидком аммиаке обладает очень хорошей электропроводностью, тогда как сам жидкий аммиак плохо проводит ток). Наличие в аммиаке осадка амида натрия или лупината не сказ

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67

Скачать книгу "Химия алкалоидов" (1.80Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование для частного кинозала
клип лайт гирлянды
где купить в москве учебные фильмы по зеленому строительству
урна-пепельница для помещений увп-10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)